SINTESIS DAN KARAKTERISASI KARBONAT HIDROKSIAPATIT TIPE B BERBAHAN DASAR CANGKANG KEPITING (SCYLLA SERRATA) MENGGUNAKAN METODE PRESIPITASI DENGAN VARIASI TEKNIK SINTESIS DAN SUHU SINTERING

MUHAMAD FAJAR MUARIF, Prof. Dr. Eng. Yusril Yusuf, M.Si., M.Eng

2021 | Tesis | MAGISTER FISIKA

Sintesis CHAp tipe B dari cangkang kepiting bakau telah berhasil dilakukan dengan metode presipitasi menggunakan (NH4)2HPO4 sebagai sumber fosfat, NH4HCO3 sebagai sumber karbonat dan cangkang kepiting yang dikalsinasi pada suhu 1000 derajatC sebagai sumber kalsium. Variasi tekhnik sintesis (dropwise dan direct pouring) dan suhu sintering (suhu ruang, 600, 700, 800, 900, dan 1000 derajatC) dilakukan untuk memperoleh kondisi sintesis yang optimum. Substitusi ion karbonat pada fosfat yang mengindikasikan terbentuknya CHAp tipe B ditandai dengan munculnya serapan pada bilangan gelombang 877 dan 1415 sampai 1425 cm pangkat minus1 yang dikonfirmasi dengan munculnya puncak pada 2teta=32-34derajat yang merepresentasikan bidang kristal (211) (112) (300). Tekhnik sintesis direct pouring menunjukkan hasil yang optimum dengan rasio c/a 0,7335; FWHM(002) 0,005837 rad; dan ukuran kristal 24,8 nm, sedangkan pada tekhnik sintesis dropwise rasio c/a 0,7330; FWHM(002) 0,004806 rad; dan ukuran kristal 30,4 nm. Hasil variasi suhu sintering menunjukkan nilai rasio c/a seluruh sampel berkisar 0,7310 - 0,7361, microstrain 0,00224-0,00474, dan ukuran kristalit 21,2-42,2 nm, relative lebih besar daripada HAp yang menunjukkan keberhasilan substitusi ion karbonat pada fosfat.

The synthesis of CHAp from mangrove crab shells has been successfully done by precipitation method (NH4)2HPO4 as a phosphate source, NH4HCO3 as a source of carbonate and crab shells calcined at 1000 derajat C as a source of calcium. Variations in synthesis techniques (dropwise and direct pouring) and sintering temperature (room temperature, 600, 700, 800, 900, and 1000 degreeC) are performed to obtain optimum synthesis conditions. The substitution of carbonate ions in phosphates indicating the formation of type B CHAp is characterized by the emergence of absorption in wavenumbers 877 and 1415 until 1425 cm to the power of minus 1 which is confirmed by the appearance of peaks at 2teta=32-34degree representing the crystal field (211) (112) (300). The direct pouring synthesis technique shows optimum results with a c/a ratio of 0.7335; FWHM(002) 0.005837 rad; and crystal size of 24.8 nm, while in synthesis techniques dropwise c/a ratio of 0.7330; FWHM(002) 0.004806 rad; and crystal size 30.4 nm. The results of sintering temperature variation showed the value of the c/a ratio of the entire sample ranged from 0.7310 - 0.7361, microstrain 0.00224-0.00474, and crystallite size of 21.2-42.2 nm, relatively greater than HAp which showed the success of carbonate ion substitution in phosphate.

Kata Kunci : CHAp tipe B, dropwise, direct pouring dan suhu sintering