Sintesis Komposit Hidroksiapatit Terkuatkan Partikel Silika pada Variasi Temperatur Kalsinasi

LUNGIDHING HAPSARI, Prof. Dr.rer.nat. Nuryono, M.S.; Dr. Indriana Kartini, M.Si.

2020 | Skripsi | S1 KIMIA

Dalam penelitian ini sintesis komposit hidroksiapatit terkuatkan partikel silika menggunakan fumed silica sebagai sumber silika. Penelitian ini bertujuan untuk mempelajari pengaruh penambahan partikel silika dan temperatur kalsinasi pada karakter komposit hidroksiapatit yang meliputi kekristalan berupa parameter kisi dan ukuran kristalin, gugus fungsional, morfologi, perbandingan Ca/P serta kuat tekan. Sintesis komposit hidroksiapatit diawali dengan penambahan partikel fumed silica pada larutan kalsium nitrat tetrahidrat pada pH 1,0 dan dilanjutkan penambahan larutan natrium dihidrogen fosfat monohidrat serta diatur pHnya dengan penambahan amonium hidroksida 25 persen sehingga lebih dari 9,0. Endapan dikeringkan dalam oven pada 40 derajat Celcius selama 48 jam kemudian dihaluskan dengan mortar, serta dikalsinasi dalam furnace pada variasi temperatur yaitu 600, 700, 800, 900 dan 1000 derajat Celcius selama 2 jam. Serbuk yang dihasilkan dikarakterisasi dengan XRD, spektrofotometer FTIR, SEM-EDX dan uji kuat tekan. Hasil penelitian menunjukkan bahwa selain produk hidroksiapatit terbentuk fasa kristalin lain berupa alpha-TCP dan beta-TCP pada HA kalsinasi 900, 1000 derajat Celcius dan komposit hidroksiapatit 1000. Penambahan partikel silika menurunkan ukuran kristalin hidroksiapatit dari 12,3-43,9 nm menjadi 8,87-20,0 nm. Pada spektra FTIR, keberadaan gugus fungsi fosfat dan hidroksil mengindikasikan adanya komponen hidroksiapatit. Morfologi hidroksiapatit dan komposit hidroksiapatit menunjukkan terbentuknya aglomerat. Penambahan partikel silika meningkatkan nilai kuat tekan dari 1,32±0,240 MPa menjadi 4,78±0,0100 MPa, namun nilai kuat tekan menurun seiring dengan meningkatnya temperatur kalsinasi.

In this research, silica particles reinforced hydroxyapatite composite using fumed silica as the source of silica particles has been synthesized. This study aims to study the effect of adding silica particles and calcination temperature on the character of hydroxyapatite composites which include crystallinity, functional groups, morphology, Ca/P ratio and compressive strength. The synthesis with the precipitation method, was started with the addition of fumed silica particles into a solution of calcium nitrate tetrahydrate at a pH of 1.0 and continued by adding a solution of sodium dihydrogen phosphate monohydrate and adjusting the pH with the addition 25 percent of ammonium hydroxide so that it was more than 9.0. The precipitate was dried in an oven at 40 degrees Celcius for 48 hours and mashed with a mortar, and calcined in a furnace at various temperatures, namely 600, 700, 800, 900, and 1000 degrees Celcius for 2 hours. The resulted powder was characterized using XRD, FTIR, SEM-EDX, and compressive strength test. The results show that other crystalline phases were formed namely alpha-TCP and beta-TCP on hydroxyapatite calcined at 900, 1000 degrees Celcius and hydroxyapatite composites calcined at 1000 degrees Celcius. The hydroxyapatite crystal size was 12.3-43.9 nm and the hydroxyapatite composite was 8.87-20.0 nm. In the FTIR spectra, the phosphate and hydroxy functional groups indicated the presence of hydroxyapatite components. The morphology of hydroxyapatite and hydroxyapatite composites shows the formation of agglomerates. The compressive strength value of the hydroxyapatite composites TK was 4.78 ± 0.0100 MPa, the hydroxyapatite TK was 1.32 ± 0.240 MPa, but the compressive strength value decreased with increasing the calcination temperature.

Kata Kunci : komposit hidroksiapatit, fumed silica, hidroksiapatit, kalsinasi