Sintesis Sensor Fe3+ dari Nanopartikel Emas untuk Penentuan Fe3+ dalam Sampel Air Sawah, Sungai, dan Laut

AGUSTINA SUS A, Prof. Dr. Sri Juari Santosa, M. Eng.; Dr. Eko Sri Kunarti, M. Si.

2019 | Disertasi | DOKTOR KIMIA

Dalam penelitian ini dilakukan sintesis sensor Fe3+ dari nanopartikel emas (AuNPs) dan penggunaannya untuk penentuan Fe3+ dalam sampel air sawah, sungai, dan laut. Sintesis AuNPs dilakukan dengan cara mereduksi Au3+ dengan senyawa turunan asam benzoat yakni asam o-hidroksibenzoat, m-hidroksibenzoat, dan p-hidroksibenzoat. Pengaruh posisi gugus fungsi hidroksil dan karboksil pada asam o-hidroksibenzoat, m-hidroksibenzoat, dan p-hidroksibenzoat terhadap ukuran dan stabilitas AuNPs yang dihasilkan dipelajari dengan seksama. Selain itu, dibahas juga pengaruh pH, konsentrasi asam hidroksibenzoat, konsentrasi larutan emas, dan waktu pemanasan terhadap AuNPs yang dihasilkan. AuNPs hasil sintesis pada kondisi optimum didapatkan dengan karakterisasi dengan menggunakan TEM, FTIR, UV-Vis, dan DLS. Kemampuan AuNPs sebagai sensor Fe3+ terlebih dahulu diujikan pada larutan standar Fe3+ dan dilanjutkan dengan uji validasi metode yang meliputi: linearitas, LoD, LoQ, presisi, akurasi dan selektivitas. Selanjutnya penggunaan kembali AuNPs sebagai sensor Fe3+ setelah Fe3+ dielusi dari interaksinya dengan AuNPs menggunakan EDTA juga dipelajari. Hasil penelitian menunjukkan asam o-hidroksibenzoat memiliki kemampuan yang paling baik sebagai reduktor sekaligus capping agent untuk sintesis AuNPs jika dibandingkan dengan asam m-hidroksibenzoat dan p-hidroksibenzoat. AuNPs tercapping asam o-hidroksibenzoat (AuNPs-orto) mempunyai stabilitas terbaik pada penyimpanan pada suhu ruang selama lebih dari 5 bulan. AuNPs-orto memiliki sensitivitas yang baik terhadap Fe3+ dengan LoD 9,19 mikromolar dan LoQ 30,57 mikromolar. Hasil validasi metode menunjukkan bahwa AuNPs-orto dapat digunakan sebagai sensor Fe3+ dalam air sawah, sungai, dan laut. Penambahan EDTA membuat AuNPs-orto dapat digunakan kembali untuk analisis Fe3+ dengan maksimum penggunaan kembali sebanyak tiga kali.

Synthesis of Fe3+ sensor from gold nanoparticles (AuNPs) and its application for determination of Fe3+ in rice field, river, and sea water samples have been studied. In this work, the synthesis of AuNPs was carried out by reducing Au3+ with benzoic acid derivative compounds, i.e. o-hydroxybenzoic, m-hydroxybenzoic, and p-hydroxybenzoic acids. Effect of different positions of the hydroxyl and carboxyl groups on o-hydroxybenzoic, m-hydroxybenzoic, and p-hydroxybenzoic acids towards the shape and stability of the synthesized AuNPs was studied critically. In addition, effect of time, heating time, concentration of capping agent and Au3+ were compared. Synthesized AuNPs under optimum conditions were characterized using TEM, FTIR, UV-Vis, and DLS. The ability of AuNPs as a Fe3+ sensor was tested on a standard Fe3+ solution and continued with a validation method test which includes: linearity, LoD, LoQ, precision, accuracy, and selectivity. Furthermore, reusability of AuNPs as Fe3+ sensor after elution of Fe3+ from its interaction with AuNPs using EDTA was also examined. The results showed that o-hydroxybenzoic acid exhibited the most effective reductor and capping agent when compared to m-hydroxybenzoic acid and p-hydroxybenzoic acid. It was confirmed that AuNPs capped with o-hydroxybenzoic acid (AuNPs-ortho) had the best stability at room temperature for more than 5 months. AuNPs-ortho have good sensitivity for Fe3+ with LoD 9.19 micromolar and LoQ 30.57 micromolar. The results of the validation method confirmed that AuNPs-ortho can be used as Fe3+ sensors in in rice field, river, and sea water. The addition of EDTA made AuNPs-ortho can be reused for analysis Fe3+ with maximum reuse of three times.

Kata Kunci : AuNPs, asam o-hidroksibenzoat, asam m-hidroksibenzoat, asam p-hidroksibenzoat, sensor Fe3+