STUDI PENGARUH pH DAN WAKTU PENGADUKAN TERHADAP SIFAT KRISTALIN KARBONAT HIDROKSIAPATIT BERBAHAN DASAR CANGKANG KERANG MUTIARA (Pinctada maxima)

RISTA MUTIA A, Yusril Yusuf, S.Si., M.Si., M.Eng., D.Eng.

2019 | Tesis | MAGISTER FISIKA

Karbonat hidroksiapatit (CHAp) merupakan salah satu bahan biomaterial yang dapat digunakan sebagai bahan untuk perbaikan tulang. CHAp telah berhasil diproduksi dari bahan alami yakni dari cangkang kerang mutiara (Pinctada maxima) sebagai bahan utama menggunakan metode presipitasi dengan variasi pH prekursordan waktu pengadukan tambahan. Cangkang kerang mutiara yang berupa kalsium karbonat (CaCO3) berhasil diubah menjadi kalsium oksida (CaO) melalui proses kalsinasi pada suhu 1000 derajat Celcius selama 4 jam. CaO kerang mutiara digunakan sebagai sumber kalsium saat proses sintesis. Berdasarkan data XRD, seluruh sampel memiliki beberapa karakteristik CHAp tipe B, dimana posisi puncak utama (211) dan puncak bidang difraksi (300) berada diatas posisi HAp murni yakni pada 2theta¸ = 31,81-31,93 dan 2theta¸ =32,98-33,08, selain itu posisi bidang difraksi (002) berada dibawah posisi HAp murni yakni pada 2theta¸ =25,76-25,84. Selain itu seluruh sampel memiliki nilai konstanta kisi a lebih kecil dari HAp murni (9,370-9,397 Angstrom) dan c lebih besar dari HAp muni (6,888-6,899 Angstrom) yang juga merupakan karakteristik dari CHAp tipe B. Variasi pH (8, 9 dan 10) mempengaruhi beberapa karakteristik sampel, diantaranya kristalinitas, ukuran butir, microstrain, morfologi, kandungan karbonat dan rasio Ca/P. Sampel yang disintesis pada pH 10 memiliki kristalinitas dan ukuran butir terkecil dan nilai microstrainterbesar yang menandakan cacat kristal semakin besar, morfologi terlihat paling teraglomerasi, serta kandungan karbonat dan rasio Ca/P paling tinggi. Sampel tanpa pengadukan dan yang diaduk selama 2 jam tidak memiliki perbedaan signifikan pada karakteristik tersebut, namun untuk sampel yang diaduk selama 4 jam cukup berbeda dengan lainnya dimana memiliki kristalinitas dan ukuran kristalit terkecil, nilai microstrain terbesar, kandungan karbonat dan rasio Ca/P terbesar. Morfologi untuk sampel dengan variasi pengadukan memiliki perbedaan dimana penggumpalan pada sampel terlihat semakin berkurang seiring bertambahnya waktu pengadukan. Semua sampel yang disintesis pada penelitian ini memiliki rasio Ca/P diatas 1,67 yakni 1,69-2,15 yang menandakan bahwa sampel memiliki karakteristik CHAp tipe B berdasarkan rasio Ca/P yang lebih besar dari rasio HAp murni.

Carbonated hydroxyapatite (CHAp) is one of the biomaterials that can be used as an ingredient for bone repair. The CHAp was successfully produced from natural ingredients, from pearl shells (Pinctada maxima) as the main ingredient using the precipitation method with pH variations on the precursors and stirring time. Pearl shells in the form of calcium carbonate (CaCO3) were successfully converted into calcium oxide (CaO) through the calcination at 1000 degree Celcius for 4 h. CaO was used as a calcium source during the synthesis process. Based on XRD data, all samples have several characteristics of B type CHAp, where the position of the main peak (211) and peak of the diffraction plane (300) are above the pure HAp position, i.e., at 2theta¸ = 31.81-31.93 and 2theta = 32.98-33.08, besides the position of diffraction plane (002) is below the pure HAp position at 2theta = 25.76-25.84. All samples have smaller a lattice constant than pure HAp (9.370-9.397 Angstrom) and c is higher than the pure HAp (6.888-6.899 Angstrom) which is characteristic of B type CHAp as well. Variation in pH (8, 9 and 10) affects several sample characteristics, including crystallinity, grain size, microstrain, morphology, carbonate content and Ca/P ratio. The sample synthesized at pH 10 has the smallest crystallinity and size of the grain and the largest microstrain value that indicates greater crystal defects, the morphology looks most agglomerated, andthe highest carbonate content and Ca/P ratio. Samples without stirring and stirring for 2 h did not have a significant difference in these characteristics, but for samples stirred for 4 h it was quite different from the others which had the smallest crystallinity and grain size, largest microstrain value, largest carbonate content and Ca/P ratio. The morphology of the sample with stirring variation has a difference where the aglomeration of the sample appears to decrease with increasing stirring time. All samples synthesized in this study have a Ca/P ratio above 1.67 which is 1.69-2.15 which indicates that the sample has B type CHAp characteristics based on the Ca/P ratio which is higher than the pure HAp ratio.

Kata Kunci : Kerang mutiara (Pinctada maxima), Karbonat Hidroksiapatit, metode presipitasi,pH, waktu pengadukan