STUDI ANALISIS ARSEN DALAM BERAS MENGGUNAKAN PENGOMPLEKS RHODAMIN-B SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

DESTI ALFRIANTI, Drs. Roto, M.Eng., Ph.D.;Dr. Dwi Siswanta, M.Eng.

2019 | Skripsi | S1 KIMIA

Pada penelitian ini telah dilakukan studi terhadap metode analisis arsen dalam beras menggunakan pengompleks rhodamin-B secara spektrofotometri UV-Vis. Metode tersebut berdasarkan reaksi antara As(V) dengan ammonium molibdat 1,000% (b/v), ammonium vanadat 0,0100% (b/v), rhodamin-B 0,0200% (b/v) dan PVA 0,1000% (b/v) dalam suasana asam. Destruksi sampel dilakukan secara basah dan melarutkannya dalam tiga jenis asam kuat meliputi asam klorida, asam nitrat dan asam sulfat dengan perbandingan volume 3 : 2 : 1 dan dilakukan sonikasi selama 30 menit. Hasil penelitian menunjukkan bahwa senyawa kompleks rhodamin-B-molibdovanadoarsenat (RMVA) yang terbentuk memiliki warna merah muda-keunguan dengan panjang gelombang optimum 590 nm, dan stabil selama 60 menit. Metode ini memiliki parameter validasi yang baik meliputi kurva standar liniear pada rentang konsentrasi 0-0,360 µg mL^(-1) dengan koefisien korelasi (r) 0,998, absorptivitas molar 7,96 106 L mol^(-1) cm^(-1), LOD dan LOQ masing-masing sebesar 0,0061 µg mL^(-1) dan 0,019 µg mL^(-1), nilai perolehan kembali (%recovery) sebesar 100%, %RSD untuk konsentrasi As(V) 0,0400 µg mL^(-1), 0,200 µg mL^(-1) dan 0,360 µg mL^(-1) pada hari yang sama (intraday) berturut-turut sebesar 1,17%, 0,570% dan 0,238%, serta %RSD pada hari yang berbeda (interday) berturut-turut sebesar 2,97%, 3,21% dan 2,24%, adapun pengaruh kation dan anion Mg2+, Cu2+, Ba2+, NO3-, Ni2+, SO42-, K+, SiO32-, Cr2O72- dan PO43- juga telah dipelajari. Metode ini menunjukkan bahwa Cr2O72- dan PO43- merupakan ion dengan interferensi terbesar. Metode analisis ini digunakan pada analisis arsen dalam sampel beras putih dari salah satu toko daerah Yogyakarta dengan hasil kandungan arsen yang diperoleh sebesar 1,76 µg g^(-1). Kata kunci: As(V), beras, rhodamin-B, spektrofotometer UV-Vis, validasi

In this research, arsenic analysis in rice using rhodamine-B as complexing agent by UV-Vis spectrophotometry has been studied. The method was based on the reaction of As(V) with ammonium molibdate 1,000% (w/v), ammonium vanadate 0,0100% (w/v), rhodamine-B 0,0200% (w/v) and PVA 0,1000% (w/v) in acidic condition. The sample was wet destructed and dissolved in three kinds of strong acid solutions of hydrochloric acid, nitric acid, and sulfuric acid with the volume ratio 3 : 2 : 1 and sonicated for 30 minutes. The result showed that rhodamine-B-molibdovanadoarsenate (RMVA) complex has pink-violet colour with peak absorbance of 590 nm, and stable for 60 minutes. This method has good parametres of validation including the linear standar curve in the concentration range from 0-0.360 µg mL^(-1) with corelation constant (r) 0.998, molar absorptivity 7.96 x 106 L mol^(-1) cm^(-1), LOD and LOQ of the proposed method were 0.0061 µg mL^(-1) and 0.019 µg mL^(-1), percent recovery was 100%, respectively %RSD intraday As(V) 0.0400 µg mL^(-1), 0.200 µg mL^(-1) and 0.360 µg mL^(-1) were 1.17%, 0.570% and 0.238%, and %RSD interday were 2.97%, 3.21%, 2.24%, interference of cation and anion Mg2+, Cu2+, Ba2+, NO3-, Ni2+, SO42-, K+, SiO32-, Cr2O72- and PO43- has been studied too. This method showed that Cr2O72- and PO43- gave major interference. This validated method was used for arsenic determination in white rice samples in Yogyakarta resulting 1.76 µg g^(-1). Keywords: As(V), rhodamine-B, rice, UV-Vis spectrophotometry, validation

Kata Kunci : As(V), beras, rhodamin-B, spektrofotometer UV-Vis, validasi