SINTESIS DAN KARAKTERISASI KATALIS ASAM SO4/ZrO2 DAN KATALIS BASA Zr/CaO SERTA APLIKASINYA UNTUK KONVERSI MINYAK KELAPA KUALITAS RENDAH MENJADI BIODIESEL

M SAKTI LA ORE, Prof. Dr. Karna Wijaya, M. Eng. ; Prof. Dr. Wega Trisunaryanti, M.S.

2019 | Tesis | MAGISTER KIMIA

Katalis asam SO4/ZrO2 dan katalis basa Zr/CaO berhasil disintesis dan diaplikasikan untuk konversi minyak kelapa kualitas rendah menjadi biodiesel. Katalis asam SO4/ZrO2 disintesis secara hidrotermal dari prekursor garam ZrOCl2 dan sulfatasi dengan larutan (NH4)2SO4. Katalis dengan keasaman tertinggi dari variasi temperatur kalsinasi dipilih untuk aplikasi pada reaksi esterifikasi. Dilanjutkan dengan sintesis hidrotermal katalis basa Zr/CaO melalui impregnasi basah kation Zr4+ dari larutan ZrOCl2 pada CaO. Katalis dengan kebasaan tertinggi dari variasi temperatur kalsinasi dipilih untuk aplikasi pada reaksi transesterifikasi. Karakterisasi material katalis meliputi FTIR, XRD, uji keasaman NH3 dengan metode gravimetri, titrasi asam basa untuk menentukan total kebasaan, SEM-EDX, dan surface area analyzer. Karakterisasi produk biodiesel meliputi FTIR, GC-MS dan 1H-NMR. Hasil karakterisasi katalis menunjukkan bahwa katalis asam SO4/ZrO2 memiliki total keasaman tertinggi yakni 6,06±0,15 mmol NH3 g-1 untuk katalis dengan konsentrasi 0,5 M (NH4)2SO4 dan temperatur kalsinasi 500 oC, dilabeli dengan 0,5 M SZ-500. Katalis basa Zr/CaO memiliki total kebasaan tertinggi yakni 25,86±0,15 mmol HCl g-1 pada konsentrasi 15% berat larutan ZrOCl2 dan temperatur kalsinasi 800 oC, dilabeli dengan 15-ZC-800. Pada reaksi esterifikasi katalis 0,5 M SZ-500 dapat menurunkan kadar FFA minyak kelapa kualitas rendah sebesar 85,90±2,16% dan pada tahap transesterifikasi minyak kelapa, katalis 15-ZC-800 berhasil mengkonversi minyak kelapa kualitas rendah menjadi biodiesel sebesar 69,52%. GC-MS berhasil membuktikan bahwa biodiesel yang diperoleh adalah metil ester dengan komponen utama yakni metil laurat, metil miristat dan metil palmitat.

The SO4/ZrO2 acid catalysts and Zr/CaO base catalysts have been successfully synthesized and applied for conversion of Low Grade Coconut Oil (LGCO) to biodiesel. The SO4/ZrO2 acid catalysts were synthesized hydrotermally from ZrOCl2∙8H2O precursor and sulfated by (NH4)2SO4 solutions. The catalyst with the highest acidity from the calcination temperature variation was selected for application to the esterification reaction. While the Zr/CaO base catalyst was synthesized hydrothermally through wet impregnation Zr4+ cations from ZrOCl2 solutions in CaO. The catalyst with the highest basicity of the calcination temperature variation was selected for application to the transesterification reaction. Characterization of catalyst materials included FTIR, XRD, NH3 adsorptions by gravimetric method to determine the total acidity, acid base titration to determine the total basicity, SEM-EDX, and surface area analyzer. The characterization of biodiesel included FTIR, GC-MS and 1H-NMR. The results of catalyst characterization showed that the SO4/ZrO2 acid catalyst had the highest total acidity of 6.06±0.15 mmol NH3 g-1 in the catalyst with concentration of 0.5 M (NH4)2SO4 and calcination temperature of 500 oC, labeled with 0.5 M SZ-500. The Zr/CaO base catalyst had the highest total basicity of 25.86±0.05 mmol HCl g-1 with concentration of 15% weight of ZrOCl2 solutions and the calcination temperature of 800 oC, labeled with 15-ZC-800. In the esterification reaction the 0.5 M SZ-500 acid catalyst reduced the FFA contents of LGCO by 85.90±2.16% and in the transesterification of LGCO, the 15-ZC-800 base catalyst successfully converted LGCO to biodiesel by 69.52%. The result biodiesel can be proven as methyl ester using GC-MS with main component are methyl laurate, methyl myristate, and methyl palmitate.

Kata Kunci : katalis SO4/ZrO2, katalis Zr/CaO, metil ester, esterifikasi, transesterifikasi