Synthesis of iron doped zirconium titanate as potential visible responsive photocatalyst with various dopant concentration and calcination temperatures

RIAN KURNIAWAN, Akhmad Syoufian, S.Si., Ph.D.; Prof. Dra. Wega Trisunaryanti, M.S., Ph.D.Eng

2018 | Tesis | MAGISTER KIMIA

Komposit zirkonium titanat (ZrTiO4) terdoping besi telah berhasil disintesis. Pengaruh konsentrasi dopan besi dan temperatur kalsinasi terhadap sifat-sifat ZrTiO4 terdoping besi juga dipelajari pada penelitian ini. Komposit disintesis dengan metode sol-gel dan pengembanan. Titanium tetraisopropoksida (TTIP) dihidrolisis ke dalam suspensi ZrO2 yang mengandung 1, 3, 5, 7 dan 9% (b/b Ti) dopan besi dari garam besi(II) sulfat heptahidrat (FeSO4.7H2O). TiO2 terdoping besi ditumbuhkan pada permukaan ZrO2, kemudian dikalsinasi pada 500, 700 dan 900 derajat Celsius selama 4 jam untuk mendapatkan ZrTiO4 terdoping besi. ZrO2 dan TiO2 terdoping besi dengan perlakuan yang sama juga dipreparasi sebagai pembanding. Struktur dan sifat-sifat ZrTiO4 terdoping besi beserta pembanding dikarakterisasi dengan menggunakan difraktometer sinar-X (XRD), mikroskop pemindai elektron yang dilengkapi dengan detektor penyebaran energi sinar-X (SEM-EDX), spektrometer inframerah transformasi Fourier (FT-IR) dan spektrometer pantulan spekular sinar tampak-UV (SRUV-Vis). Karakterisasi XRD menunjukkan penghambatan pembentukan anatase oleh dopan besi di dalam ZrTiO4 terdoping besi setelah kalsinasi pada 500 derajat Celsius. Fase monoklinik teramati pada semua temperatur kalsinasi yang diteliti. Permukaan ZrTiO4 terdoping besi tampak lebih kasar dibandingkan ZrO2 tidak terdoping. Analisis EDX memastikan keberadaan besi di dalam ZrO2 dan ZrTiO4 terdoping. Karakterisasi serapan inframerah menunjukkan pita vibrasi disekitar 1120 cm-1 pada ZrTiO4 terdoping besi setelah kalsinasi pada 500 derajat Celsius, yang merupakan ikatan Ti-Fe. Spektra serapan UV-Vis menunjukkan pergeseran merah dari ZrTiO4 terhadap berbagai konsentrasi dopan besi dan temperatur kalsinasi. Celah pita terendah didapatkan pada ZrTiO4 terdoping besi 7% setelah kalsinasi pada 500 derajat Celsius, yaitu 2.83 eV.

Iron doped zirconium titanate (ZrTiO4) composite had been successfully synthesized and characterized. The influences of iron dopant concentration and calcination temperature towards iron doped ZrTiO4 properties were also investigated. The composites were synthesized by sol-gel and impregnation method. Titanium tetraisopropoxide (TTIP) was hydrolyzed into aqueous ZrO2 suspension which contained 1, 3, 5, 7 and 9% (wt./wt. Ti) of iron dopant from iron(II) sulfate heptahydrate (FeSO4.7H2O) salts. Iron doped TiO2 was grown onto ZrO2 surface, then calcined at 500, 700 and 900 degree Celsius for 4 h to obtain iron doped ZrTiO4. Iron doped ZrO2 and TiO2 with the same treatments were also prepared as references. The structure and properties of iron doped ZrTiO4 and references were characterized by using X-ray diffractometer (XRD), scanning electron microscopy equipped with energy dispersive X-ray spectrometer (SEM-EDX), Fourier transform infrared spectrometer (FT-IR) and specular reflectance ultraviolet visible spectrometer (SRUV-Vis). XRD characterizations showed inhibition of anatase formation by iron dopant in iron doped ZrTiO4 after calcination at 500 degree Celsius. Monoclinic phase was observed in all investigated calcination temperatures. The surface of iron doped ZrTiO4 seemed rougher than un-doped ZrO2. EDX analysis confirmed the presence of iron in doped ZrO2 and ZrTiO4. Infrared characterizations showed vibrational band around 1120 cm-1 in iron doped ZrTiO4 after calcination at 500 degree Celsius, which belonged to Ti-­Fe bond. UV-vis absorption spectra showed red shift of iron doped ZrTiO4 towards various iron dopant concentrations and calcination temperatures. The lowest bandgap was obtained in 7% iron doped ZrTiO4 after calcination at 500 degree Celsius which was 2.83 eV.

Kata Kunci : Iron doped ZrTiO4, photocatalyst, iron concentration, calcination temperature, sol-gel