PREPARASI SECARA REFLUKS DAN HIDROTERMAL KATALIS Ni/ZrO2-SO4 UNTUK HIDRORENGKAH MINYAK KELAPA

NOVITASARI, Prof. Dr. Karna Wijaya, M.Eng. ; Prof. Dr. Bambang Setiaji

2018 | Tesis | MAGISTER KIMIA

Katalis asam padat Ni/ZrO2-SO4 telah berhasil disintesis dan diaplikasikan untuk pembuatan biofuel dari minyak kelapa melalui reaksi hidrorengkah katalitik. Katalis asam padat tersebut disintesis menggunakan metode impregnasi basah dengan variasi konsentrasi 0,1; 0,3 dan 0,5 M H2SO4 dan temperatur kalsinasi 500, 600 dan 700 ºC untuk mendapatkan katalis ZrO2-SO4 dengan total keasaman yang tinggi. Katalis Ni/ZrO2-SO4 dibuat dengan prekursor NiCl2.6H2O diimpregnasikan pada katalis ZrO2-SO4 dengan metode refluks dan hidrotermal. Karakterisasi produk dilakukan menggunakan FT-IR, metode gravimetri untuk menentukan keasaman, AAS, XRD, TEM, dan GSA. Uji aktivitas dan selektivitas katalis terhadap hidrorengkah minyak kelapa dilakukan menggunakan reaktor pada temperatur 400 ºC dengan laju alir gas H2 20 mL/menit. Produk cair yang didapat dikarakterisasi dengan GC-MS untuk mengetahui fraksi minyak yang dihasilkan. Perbedaan metode impregnasi pada sintesis Ni/ZrO2-SO4 menyebabkan perubahan karakter fisikokimiawi katalis. Hasil karakterisasi katalis menunjukkan bahwa katalis ZrO2-SO4 memiliki keasaman paling tinggi yakni pada konsentrasi 0,5 M H2SO4 dan temperatur kalsinasi 500 ºC sebesar 1,87 mmol/g. Untuk Ni/ZrO2-SO4 hidrotermal keasaman sebesar 2,25 mmol/g dan Ni/ZrO2-SO4 refluks memiliki keasaman paling tinggi sebesar 3,96 mmol/g. Pada tahap analisis logam Ni pada katalis Ni/ZrO2-SO4 didapatkan kandungan logam Ni pada metode refluks sebesar 0,77% dan metode hidrotermal sebesar 0,58%. Secara umum hasil uji aktivitas dan selektivitas katalis Ni/ZrO2-SO4 yang dihasilkan dari metode refluks lebih baik dari pada metode hidrotermal. Hasil yang didapat pada uji aktivitas katalis Ni/ZrO2-SO4 refluks dan Ni/ZrO2-SO4 hidrotermal sebesar 55,29% dan 39,29% produk cair. Untuk hasil uji selektivitas katalis Ni/ZrO2-SO4 refluks diperoleh fraksi gasolin sebesar 15,36% dan fraksi diesel sebesar 6,52% sedangkan Ni/ZrO2-SO4 hidrotermal diperoleh hasil fraksi gasolin 9,54% dan fraksi diesel 4,56%.

Ni/ZrO2-SO4 catalyst has been successfully synthesized and applied for the synthesis of biofuel from coconut oil through catalytic hydrocracking reaction. The heterogeneous acid catalyst was synthesized using wet impregnation method with concentration variation of 0,1; 0,3 and 0,5 M H2SO4 and calcination temperature of 500, 600 and 700 °C to obtain a catalyst ZrO2-SO4 with a high total acidity. The Ni/ZrO2-SO4 catalyst was prepared by use of precursor NiCl2·6H2O impregnation on ZrO2-SO4 catalyst by reflux and hydrothermal method. Characterization of material was done by using FT-IR, gravimetric method to determine acidity, AAS, XRD, TEM, and GSA. Activity test and catalyst selectivity to coconut oil hydrocracking was conducted using reactor at 400 ºC with a flow rate of 20 mL/min H2 gas. The liquid product obtained is characterized by GC-MS to determine the fraction of the oil produced. The difference of impregnation method in the synthesis of Ni/ZrO2-SO4 causes changes in the physicochemical character of the catalyst. The results of catalyst characterization showed that the ZrO2-SO4 catalyst had the highest acidity at 0,5 M H2SO4 concentration and 500 ºC calcining temperature of 1,87 mmol/g. For hydrothermal acidity Ni/ZrO2-SO4 of 2,25 mmol/g and Ni/ZrO2-SO4 reflux has the highest acidity of 3,96 mmol/g. In the Ni metal analysis phase of the Ni/ZrO2-SO4 catalyst, Ni content in the reflux method was 0,77% and the hydrothermal method was 0,58%. In general, the results of the activity test and selectivity of the Ni/ZrO2-SO4 catalyst resulting from the reflux method are better than the hydrothermal method. The results obtained from the reflux of Ni/ZrO2-SO4 catalyst activity test and hydrothermal Ni/ZrO2-SO4 were 55,29% and 39,29% liquid products. The result of selectivity of Ni/ZrO2-SO4 reflux catalyst test showed that gasoline fraction was 15,36% and diesel fraction was 6,52% while hydrothermal Ni/ZrO2-SO4 obtained 9,54% gasoline fraction and 4,56% diesel fraction.

Kata Kunci : Ni/ZrO2-SO4, katalis, hidrorengkah, minyak kelapa