Pengembangan Metode Analisis Bahan Kimia Obat (Deksametason dan Fenilbutazon) Dalam Jamu Berbasis Spektrometri 1H-NMR

YULIA SHARA BR S, Dr. Respati Tri Swasono, S.Si., M.Phil; Prof. Dr. Chairil Anwar

2018 | Tesis | MAGISTER KIMIA

Penelitian ini bertujuan untuk mengembang metode spektroskopi 1H-NMR dalam analisis bahan kimia obat dalam jamu. Spektroskopi 1H-NMR dikombinasikan dengan kemometrika yakni analisis multivariat menggunakan PCA (principal component analysis), PLS-DA (partial least-discriminant analysis) dan OPLS-DA (orthogonal projection to latent structures-discriminant analysis) untuk menganalisis kontaminasi deksametason dan fenilbutazon di dalam jamu. Hasil analisis menggunakan metabolite fingerprinting 1H-NMR yang dikombinasikan dengan analisis multivariat menunjukkan bahwa jamu 1 positif mengandung fenilbutazon sebesar 6,08 mg/mL. Validasi metode spektroskopi 1H-NMR menunjukkan linieritas, akurasi, presisi, batas deteksi dan batas kuantifikasi dilakukan dengan 7 variasi konsentrasi 0,032; 0,062; 0,125; 0,250; 0,500; 0,750 dan; 1 mg/mL dengan hasil yang baik. Hasil validasi metode menunjukkan linieritas untuk deksametason 0,9991 dan fenilbutazon 0,9980, akurasi 95,46% - 102,73% dan 96,22% - 105,94%, presisi � 2,8%, LOD 0,0309 mg/mL dan 0,0609 mg/mL, LOQ 0,0939 mg/mL dan 0,1881 mg/mL. Berdasarkan hasil tersebut disimpulkan 1H-NMR merupakan metode yang akurat dan memiliki kinerja yang baik dengan hasil validasi metode spektroskopi 1H-NMR yang sudah memenuhi syarat validasi.

This research aims to develop 1H-NMR spectroscopy method in the analysis of active pharmaceutical in jamu. 1H-NMR spectroscopy combined with multivariate PCA analysis (principal component analysis), PLS-DA (partial least square-discriminant analysis) and OPLS-DA (orthogonal projection to latent structures-discriminant analysis) to analyze contamination dexamethasone and phenylbutazone in jamu. The result of analysis using metabolite fingerprinting combined with multivariate analysis showed that jamu 1 contained phenylbutazone at 6.08 mg/mL. Validation of the method showed linearity, accuracy, precision, limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) performed with seven variations in concentration 0.032; 0.062; 0.125; 0.250; 0.500; 0.750 and; 1 mg/mL with a good results. Validation method results also showed linearity for dexamethasone 0.9991 and phenylbutazone 0.9980, accuracy of 95.46% - 102.73% dan 96.22% - 105.94%, precision � 2.8%, LOD 0.0309 mg/mL and 0.0609 mg/mL , LOQ is 0.0939 mg/mL and 0.1881 mg/mL. Based on these results it was concluded that 1H-NMR has a good accuration and powerful with results of validation method showed 1H-NMR spectroscopy fulfilled the validation requirements.

Kata Kunci : jamu, bahan kimia obat, 1H-NMR, kemometrika, validasi