SINTESIS BENTONIT TERMODIFIKASI CTAB-MAGNETIT (Fe3O4@(CTAB-BENTONIT)) DAN APLIKASINYA UNTUK REMEDIASI LIMBAH MINYAK PADA BADAN AIR

SRI HILMA SIREGAR, Prof.Dr. Karna Wijaya, M.Eng.: Dr. Akhmad Syoufian; Dr. Eko Sri Kunarti, M.Si.

2018 | Disertasi | DOKTOR KIMIA

Bentonit berasal dari Tasikmalaya telah dimodifikasi dengan surfaktan kationik setil trimetil amonium bromida dan dimodifikasi menjadi komposit magnetit-bentonit dengan menggunakan prekursor garam FeCl3.6H2O dan FeSO4.7H2O. Komposit magnetit ini dibuat untuk remediasi limbah minyak pada badan air. Pembuatan komposit Fe3O4@(CTAB-bentonit) dilakukan dengan metode kopresipitasi. Pada penelitian ini, perbandingan mol dari prekursor garam Fe3+/Fe2+ yaitu 2:1. Karakterisasi dilakukan dengan FT-IR (Fourier transform infrared spectroscopy) untuk mengetahui adanya gugus fungsi suatu sampel, XRD (X-ray diffraction) untuk mengetahui kristalinitasnya, XRF (X-ray Fluorescence) untuk mengetahui komposisi dari sampel, TGA/DTA (Thermogravimetric Analysis / Differential Thermal Analysis) memberikan pengukuran kuantitatif dari setiap perubahan berat yang berkaitan dengan transisi/perubahan ketika diberikan perlakuan termal, SSA (Surface Area Analysis) untuk mengetahui luas permukaan dan distribusi pori dari sampel, KTK (Kapasitas Tukar Kation), SEM (Scanning Electron Microscopy)-EDX (Energy Disversive X-ray)-pemetaan untuk mengetahui morfologi permukaan dari suatu material dan karakterisasi secara kimia suatu spesi dalam konteks mikroanalisis, TEM (Transmission electron microscopy) untuk mengetahui citra elektronik dari sturktur internal dan kecacatan suatu material. VSM (Vibration sample magnetometer) untuk mengetahui sifat kemagnetan suatu material. Hasil karakterisasi dengan XRD menunjukkan bahwa pengaturan CTA+ yang diinterkalasi ke dalam antarlapis bentonit bersifat lateral bilayer. Pola XRD Fe3O4 menegaskan bahwa oksida besi terdiri dari struktur spinel oleh puncak karakteristik pada 2 tetha¸, 30,241 derajat (220), 35,422 derajat (311), 43,284 derajat (400), 53,733 derajat (422), 56,943 derajat (511), 62,515 derajat (440) dan sesuai dengan JCPDS (No.19-629). Fe3O4@(CTAB-bentonit) menunjukkan isoterm adsorpsi nitrogen tipe IV dan loop histeris adalah tipe III dan luas permukaan spesifik BET 64,086 m2/g. Komposisi yang paling besar sifat kemagnetannya adalah komposit dengan perbandingan konsentrasi Fe3+/Fe2+ 0,4 mg/L:0,2 mg/L dengan nilai Mr 17,9 emu/g, Ms 64,1 emu/gdan Mr/Ms 0,28. Kondisi optimum penyerapan limbah minyak pada komposit pada waktu kontak 5 jam dengan massa adsorben 1,5 g dan kepekatan adsorbat 1 mg/L. Remediasi limbah minyak pada komposit Fe3O4@(CTAB-bentonit) mengikuti isoterm adsorpsi Freundlich dengan nilai R2 adalah 0,997, KF=146,64 mg/g, nF = 3,626 dan kinetika orde kedua semu dengan nilai R2 adalah 0,997 dan k adalah 3,314x10-4 g/mg/menit. Eads = 3,031 kJ/ mol, dan perubahan energi bebas Gibbs = -3,031 kJ/mol.

Bentonite derived from Tasikmalaya has been modified with cetyl trimethyl ammonium bromide cationic surfactant and modified into a bentonite magnetite composite by using FeCl3.6H2O and FeSO4.7H2O salt precursors. This magnetite composite is made for remediation of oil waste in water bodies. The Fe3O4@(CTAB-bentonite) composite is done by coprecipitation method. In this research, mole ratio of Fe3+/Fe2+ salt precursor is 2:1 The characterization is done by XRD (X-ray diffraction) to find its crystallinity, XRF (X-ray Fluorescence) to know the composition of sample, transformed infrared spectroscopy (FT-IR) to find out a function group of the sample, SSA (Surface Area Analysis) to determine surface area and pore distribution of samples, TGA/DTA (Thermogravimetric Analysis/Differential Thermal Analysis) provides quantitative measurements of any changes in weight associated with transition / change when given thermal treatment, Cation Exchange Capacity (CEC), SEM-EDX (Energy Disversive X-ray)-mapping, TEM (transmission electron microscopy) to find electronic images of the internal structure and defects of a material , and VSM (Vibration sample magnetometer) to determine the magnetic properties of a material. The result of characterization with XRD shows that the CTA+ arrangement that is intercalated into the bentonite interlayer is lateral bilayer. The Fe3O4 XRD pattern confirms that the iron oxide consists of a spinel structure by its characteristic peak at 2 theta¸, 30.241 degree (220), 35.422 degree (311), 43.28 degree (400), 53.733 degree (422), 56.943 degree (511), 62.515 degree (440) and in accordance with JCPDS (No.19-629). Fe3O4@(CTAB-bentonite) indicates type IV nitrogen adsorption isotherm, and the hysterisis loop is type III, and BET specific surface area 64.086 m2/g. The greatest composition of magnetism is the composite with a ratio of Fe3 +/ Fe2+ concentration of 0.4 mg / L: 0.2 mg/L with the values of Mr. 17.9 emu /g, Ms. 64.1 emu /g, and Mr / Ms 0.28. The optimum conditions for the adsorption of waste oil on the composites by the batch method at the contact time of 5 hours with a mass of adsorbent 1.5 g, and concentration of adsorbate 1 mg/L. Remediation of waste oil on Fe3O4@ (CTAB-bentonite) composites follows Freundlich adsorption isotherms with R2 values of 0.997, KF = 146.64 mg/g, nF = 3.626, and the pseudo order second kinetic with the value R2 is 0.997, and k is 3,314x10-4 g/mg/menit. Eads = 3,031 kJ/ mol, and free energy enthalpy of Gibbs= -3,031 kJ/mol.

Kata Kunci : Magnetite, CTAB-bentonite, Magnetite-(CTAB-bentonite)