SINTESIS KATALIS Pd/SILIKA-ALUMINA MESOPORI MENGGUNAKAN CETAKAN GELATIN TULANG IKAN LELE UNTUK HYDROTREATMENT ALFA-SELULOSA TERPIROLISIS

WIHARTI, Prof. Dra. Wega Trisunaryanti, M.Si., Ph.D.Eng. ; Prof. Dr. Triyono, S.U.

2018 | Tesis | MAGISTER KIMIA

Sintesis katalis Pd yang diembankan pada silika alumina mesopori (SAM) dari lumpur Sidoarjo dengan cetakan gelatin tulang ikan lele untuk hydrotreatment alfa-selulosa terpirolisis telah dipelajari. Gelatin dipreparasi dari tulang ikan lele dengan perendaman dalam NaOH 0,1 M selama 24 jam dan HCl 1 M selama 1 jam. Tulang ikan lele dihidrolisis dengan akuabides pada suhu 70 derajat Celsius dengan variasi waktu 4, 5 dan 6 jam. Gelatin yang diperoleh dianalisis dengan spektrofotometer FTIR. SiO2 dipisahkan dari lumpur Sidoarjo menggunakan NaOH 6 M dan Al2O3 dipisahkan menggunakan HCl 6 M. SiO2 dan Al2O3 yang diperoleh dianalisis dengan XRF. SAM disintesis menggunakan metode hidrotermal pada suhu 100 derajat Celsius selama 24 jam dan dikalsinasi pada suhu 550 derajat Celsius selama 4 jam dengan variasi rasio mol Si/Al pada 25, 50 dan 75 diperoleh SAM-1, SAM-2 dan SAM-3 selanjutnya SAM dianalisis dengan spektrofotometer FTIR, GSA, XRD, AAS dan TEM. Logam Pd sebesar 0,5% Pd(A) dan 1,0% Pd(B) diembankan pada SAM dengan metode impregnasi basah. Aktivitas katalitik Pd(A)/SAM-2 dan Pd(B)/SAM-2 diuji dalam proses hydrotreatment alfa-selulosa terpirolisis pada suhu 450 derajat Celsius selama 2 jam dengan rasio berat katalis:umpan 1:30. Dua langkah proses hydrotreatment alfa-selulosa terpirolisis telah dilakukan menggunakan katalis Pd(B)/SAM-2 dengan rasio berat katalis:umpan 1:40. Produk cair hasil konversi dianalisis dengan GC-MS. Hasil penelitian menunjukkan bahwa gelatin yang diekstraksi selama 5 jam menghasilkan rendemen tertinggi sebesar 6,58%. SiO2 dan Al2O3 berhasil dipisahkan dari lumpur Sidoarjo dengan rendemen masing-masing 23,65% dan 8,19%. Kemurnian SiO2 yang diperoleh mencapai 96,10% dan Al2O3 sebesar 85,90%. SAM-2 memiliki keasaman dan luas permukaan spesifik tertinggi yaitu 6,52 mmol/g dan 602,61 m2/g dengan volume total dan rata-rata diameter pori sebesar 0,81 cm3/g dan 3,60 nm. Katalis Pd(B)/SAM-2 dengan keasaman 15,66 mmol/g; kandungan Pd 0,83% menunjukkan aktivitas katalitik tertinggi dalam menghasilkan produk cair sebesar 89,01% (b/b). Dua langkah proses hydrotreatment alfa-selulosa terpirolisis menggunakan katalis Pd(B)/SAM-2 menghasilkan produk cair yang meningkat yaitu 95,33% (b/b).

Synthesis of Pd catalyst supported by mesoporous silica alumina (MSA) from Sidoarjo mud with gelatin template from catfish bone for hydrotreatment of pyrolized alpha-cellulose had been studied. Gelatin was prepared from catfish bone using 0,1M NaOH pretreatment for 24 h and 1M HCl for 1 h. The catfish bone was hydrolyzed with double destilled water at 70 degrees Celsius for 4, 5 and 6 h. Gelatin was analyzed by using FTIR spectrophotometry. The SiO2 was separated from Sidoarjo mud using 6 M NaOH solution and the Al2O3 was separated using 6 M HCl solution. The Al2O3 and SiO2 were analyzed by XRF. SAM was synthesized using hydrothermal method at 100 degrees Celsius for 24 h and calcined at 550 degrees Celsius for 4 h with mole ratio of Si/Al at 25, 50 and 75 obtained as MSA-1, MSA-2 and MSA-3 respectevely, then MSA was analyzed by FTIR spectrophotometry, GSA, XRD, AAS and TEM. Pd metals of 0.5% Pd(A) and 1.0% Pd(B) were loaded to the MSA by wet impregnation method. Catalytic activity of Pd(A)/MSA-2 and Pd(B)/MSA-2 were evaluated in hydrotreatment of pyrolized alpha-cellulose at 450 degrees Celsius for 2 h with catalyst:feed weight ratio of 1:30. Two-step hydrotreatment of pyrolized alpha-cellulose has been performed using Pd(B)/SAM-2 with catalyst:feed weight ratio 1:40. The converted liquid product was analyzed by GC-MS. The results showed that gelatin extracted for 5 h gave the highest yield of 6.58%. SiO2 and Al2O3 were successfully separated from Sidoarjo mud with a yield of 23.65% and 8.19%. The purity of SiO2 obtained 96.10% and Al2O3 of 85.90%. MSA-2 that has the highest specific acidity and surface area of 6.52 mmol/g and 602.61 m2/g with total volume and average pore diameter of 0.81 cm3/g and 3.60 nm, respectively. Pd(B)/SAM-2 catalyst with acidity of 15.66 mmol/g; Pd content of 0.83% shows the highest catalytic activity in producing liquid product of 89.01% (w/w). Two-step hydrotreatment of pyrolized alpha-cellulose using Pd(B)/SAM-2 catalyst resulted in an increased liquid product of 95.33% (w/w).

Kata Kunci : gelatin, silika alumina mesopori (SAM), hydrotreatment, alfa-selulosa, Pd.