SINTESIS ADSORBEN HIBRIDA KALIKSARENA–KITOSAN BERBAHAN DASAR VANILIN DAN APLIKASINYA UNTUK ADSORPSI KATION LOGAM Pb(II);SYNTHESIS OF CALIXARENE- CHITOSAN HYBRID ADSORBENT USING VANILLIN AS BASIC MATERIAL AND ITS APPLICATION FOR ADSORPTION OF Pb(II) METAL CATION

Mayliana Anggraini, Jumina

2013 | Skripsi | PROGRAM STUDI KIMIA

Sintesis adsorben hibrida kaliksarena-kitosan berbahan dasar vanilin serta aplikasi senyawa tersebut sebagai adsorben kation logam Pb(II) telah dilakukan. Sintesis adsorben hibrida kaliksarena-kitosan dilakukan melalui 4 tahapan reaksi. Tahap pertama adalah sintesis metil 2-kloro asetat dengan metode esterifikasi Fischer. Ester yang diperoleh berupa cairan berwarna kuning muda, berbau khas dan memiliki persen hasil sebesar 69,96%. Tahap kedua adalah sintesis senyawa 4-metoksikarbonilmetoksi-3-metoksi benzaldehida dari vanilin dan metil 2-kloro asetat dengan katalis NaOMe. Produk yang dihasilkan berupa padatan berwarna kuning tua, berbau karakteristik dengan titik lebur 88-91 °C dan persen hasil 96,74%. Selanjutnya dilakukan reaksi 4-metoksikarbonilmetoksi-3-metoksi benzaldehida dengan resorsinol dalam etanol dan suasana asam yang menyebabkan terjadinya transesterifikasi pada gugus ester senyawa 4-metoksikar-bonilmetoksi-3-metoksi benzaldehida, sehingga kaliksarena yang dihasilkan adalah C-4-etoksikarbonilmetoksi-3-metoksifenil kaliks[4]resorsinarena yang berupa padatan berwarna putih, tidak berbau, persen hasil 87,42% dan titik leleh lebih besar dari 200 °C. Tahap terakhir adalah reaksi penggabungan kitosan dan kaliksarena melalui reaksi amidasi dengan pelarut dimetil formamida yang menghasilkan adsorben hibrida berupa padatan berwarna jingga tua, tidak berbau, titik lebur lebih besar dari 300 °C dengan persen hasil 28,17%. Elusidasi struktur produk dilakukan dengan spektrometer IR, 1H-NMR, 13C-NMR, XRD dan SEM. Adsorpsi dilakukan dengan variasi keasaman larutan, waktu interaksi dan konsentrasi awal larutan. Kinetika adsorpsi dipelajari menggunakan kinetika Lagergren dan Ho, sedangkan isoterm adsorpsi dianalisis dengan persamaan Langmuir dan Freundlich. Data yang diperoleh menggambarkan kenaikan pH dan waktu interaksi meningkatkan jumlah logam teradsorpsi hingga mencapai kondisi optimum pada pH 5 dan waktu kontak 100 menit. Hasil kajian kinetika adsorpsi menunjukkan bahwa adsorpsi Pb(II) dengan adsorben hibrida kaliksarena-kitosan mengikuti model kinetika Ho yang berorde dua semu dan laju adsorpsi (k) 24,27×10-2 g mg-1 menit-1. Kajian isoterm adsorpsi mengikuti isoterm adsorpsi Langmuir dengan nilai konstanta keseimbangan (K) 3,88×104 L mol-1 dan kapasitas 5,55×10-2 mmol g-1 (11,50 mg g-1). Kapasitas adsorpsi ion Pb(II) pada hibrida kaliksarena-kitosan lebih rendah dibandingkan C-4-etoksikarbonilmetoksi-3-metoksifenil kaliks[4]resorsinarena (16,10 mg g-1) dan kitosan (15,31 mg g-1) terhadap ion yang sama.

Kata Kunci : hibrida kaliksarena-kitosan; adsorpsi; Pb(II); amidasi