SINTESIS NANOPARTIKEL PERAK MELALUI REDUKSI ION PERAK DENGAN ASAM 2-, 3-, DAN 4-HIDROKSIBENZOAT SERTA APLIKASINYA UNTUK PENENTUAN PARAKUAT

GUSRIZAL, Prof. Drs. Sri Juari Santosa, M.Eng., Ph.D.; Dra. Eko Sri Kunarti, M.Si., Ph.D.; Prof. Dr. Bambang Rusdiarso, DEA.

2017 | Disertasi | S3 Kimia

Pengembangan metode sintesis nanopartikel perak dapat dilakukan melalui pencarian senyawa pereduksi yang sekaligus berfungsi sebagai agen penudung (capping agent). Tiga isomer asam hidroksibenzoat telah digunakan sebagai senyawa pereduksi tanpa penambahan agen penudung. Pengaruh pH dan konsentrasi senyawa pereduksi terhadap kemampuan reduksi ketiga isomer asam hidroksibenzoat, rasio mol efektif antara ion perak dan senyawa pereduksi, serta kestabilan nanopartikel perak telah diteliti. Nanopartikel perak hasil sintesis digunakan untuk pengembangan metode penentuan parakuat secara kolorimetri. Kinerja nanopartikel perak dalam penentuan parakuat diuji melalui pengukuran parameter kinerja metode analisis. Hasil eksperimen menunjukkan bahwa ketiga isomer asam hidroksibenzoat dapat mereduksi ion perak menjadi nanopartikel. Koloid nanopartikel berwarna kuning dan menunjukkan puncak serapan resonansi plasmon permukaan pada panjang gelombang sekitar 400-430 nm. Asam 3-hidroksibenzoat mempunyai kemampuan reduksi paling tinggi, diikuti oleh asam 4-hidroksibenzoat, dan asam 2-hidroksibenzoat. Konsentrasi dan pH senyawa pereduksi mempengaruhi kemampuan reduksi ketiga isomer asam hidroksibenzoat. Rasio mol efektif ion perak terhadap senyawa pereduksi masing-masing adalah 1:10 dan 1:20 untuk reaksi menggunakan asam 3-hidroksibenzoat dan asam 4-hidroksibenzoat. Sintesis nanopartikel perak menggunakan perbandingan tersebut menghasilkan nanopartikel dengan ukuran rata-rata 19±9 dan 26±11 nm. Tanpa penambahan agen penudung, nanopartikel perak yang dihasilkan stabil selama 40 minggu penyimpanan pada suhu kamar. Nanopartikel perak tertudung asam 3-hidroksibenzoat dan asam 4-hidroksibenzoat dapat digunakan untuk penentuan parakuat secara kolorimetri. Pengukuran dengan nanopartikel perak tertudung asam 3-hidroksibenzoat menghasilkan linearitas yang baik pada rentang konsentrasi parakuat 3,0x10-4 sampai 7,0x10-4 M dengan batas deteksi 6,0x10-6 M, sedangkan pengukuran dengan nanopartikel perak tertudung asam 4-hidroksibenzoat menghasilkan linearitas pada rentang konsentrasi parakuat 6,0x10-4 sampai 10x10-4 M dengan batas deteksi 8,3x10-6 M.

The development of synthesis method in the formation of silver nanoparticles can be carried out by searching new reducing agent that simultaneously acts as a capping agent. Three isomers of hydroxybenzoic acid have been used as reducing agents with no additional capping agent. The effect of pH and concentration of reducing agent on the reducing ability of hydroxybenzoic acid isomers, the effective mole ratio of silver ion to reducing agent, and the stability of silver nanoparticles were investigated. The resulted silver nanoparticles were then used for colorimetric determination of paraquat. The performances of hydroxybenzoic acid capped silver nanoparticles in colorimetric determination of paraquat were tested by measuring the parameters of analytical method performance. Results of the experiment showed that three isomers of hydroxybenzoic acid were able to reduce silver ion resulting in silver nanoparticles. The nanoparticles exhibited yellow color with the peak of surface plasmon resonance spectra around 400 - 430 nm. The 3-hydroxybenzoic acid showed the highest reducing ability, followed by 4-hydroxybenzoic acid, and 2-hydroxybenzoic acid. The reducing ability of hydroxybenzoic acid was affected by its pH and concentration. The effective mole ratio of silver ion to reducing agent was 1:10 and 1:20 when 3-hydroxybenzoic acid and 4-hydroxybenzoic acid was used, respectively. Synthesis of silver nanoparticles using these ratios produced nanoparticles with the average size of 19±9 and 26±11 nm. The stability studies showed that 3-hydroxybenzoic acid and 4-hydroxybenzoic acid capped silver nanoparticles synthesized with no additional capping agent were stable for 40 weeks storage at room temperature. The 3-hydroxybenzoic acid and 4-hydroxybenzoic acid capped silver nanoparticles were able to be applied in colorimetric determination of paraquat. Calibration curve showed the good linearity for the concentration of paraquat in the range of 3.0x10-4 to 7.0x10-4 M and 6.0x10-4 to 10x10-4 M with a detection limit of 6.0x10-6 and 8.3x10-6 M when determination successively using 3-hydroxybenzoic acid and 4-hydroxybenzoic acid capped silver nanoparticles.

Kata Kunci : silver nanoparticles, hydroxybenzoic acid, paraquat, colorimetry