SINTESIS DAN KARAKTERISASI MCM-41 DARI LUMPUR LAPINDO DENGAN METODE SONOKIMIA DAN K2O/MCM-41 UNTUK PROSES TRANSESTEREFIKASI MINYAK GORENG BEKAS

DWI PUTRA WIJAYA, 1. Prof. Dra. Wega Trisunaryanti, M.S, Ph.D, Eng ; Prof. Dr. Triyono, S.U

2017 | Tesis | S2 Ilmu Kimia

Telah dilakukan sintesis dan karakterisasi MCM-41 berbasis silika lumpur Lapindo dengan metode sonokimia dan K2O/MCM-41 untuk proses transesterifikasi minyak goreng bekas. Tujuan penelitian ini adalah mempelajari pengaruh temperatur dan konsentrasi K+ dalam katalis K2O/MCM-41 pada transesterifikasi minyak goreng bekas. Ekstraksi silika lumpur Lapindo dilakukan dengan cara refluks menggunakan larutan 6 M HCl dan 6 M NaOH. Hasil yang didapat dianalisis dengan X-ray Flouresensi (XRF). MCM-41 disintesis menggunakan CTAB sebagai pencetak menggunakan metode sonokimia selama 150 menit dan dikalsinasi selama 300 menit pada suhu 540 oC. MCM-41 yang dihasilkan dikarakterisasi dengan XRD, GSA, TEM dan FT-IR. Impregnasi kalium (K+) pada MCM-41 dilakukan dengan menambahkan 4, 6, 8, dan 10 %b/b garam kalium asetat terhadap MCM-41 sehingga dihasilkan katalis K2O(1), K2O(2), K2O(3), dan K2O(4)/MCM-41. Katalis K2O/MCM-41 kemudian dianalisis dengan ICP dan GSA. Reaksi transesterifikasi dilakukan pada variasi suhu 50, 60, dan 70 °C selama 120 menit. Instrumen GC-MS dipakai untuk menganalisa hasil transesterifikasi. Hasil analisis XRF menunjukan hasil silika yang terekstrak dari lumpur Lapindo mencapai kemurnian 96,70 %. Spektra dari FT-IR menunjukan serapan pembentukan ikatan Si-O-Si pada bilangan gelombang 1095 cm-1. Hasil analisis XRD MCM-41 menunjukan adanya puncak utama pada 2theta = 2-3 °. Citra TEM menunjukan MCM-41 memiliki pori yang teratur dalam susunan heksagonal. Analisa GSA menunjukan MCM-41 and K2O(4)/MCM-41 memiliki luas permukaan masing-masing 1282,33 dan 225,81 m2/g serta diameter pori 30,49 dan 30,12 Ao. Hasil ICP menunjukan kandungan kalium pada K2O(1), K2O(2), K2O(3), dan K2O(4)/MCM-41 berturut-turut sebesar 0,80, 1,35, 1,86, dan 2,49 %b/b. Konversi metil ester tertinggi yang dihasilkan sebesar 79,80 %b/b pada suhu 70 °C menggunakan katalis K2O(4)/MCM-41. Pemakaian kembali katalis K2O(4)/MCM-41 dengan 3X penggunaan pada proses transesterifikasi menghasilkan konversi metil ester masing-masing sebesar 79,80, 60,31, dan 56,84 %b/b. Umur katalis K2O(4)/MCM-41 untuk proses transesterifikasi minyak goreng bekas adalah 15,41 jam.

Synthesis of MCM-41 based on Lapindo silica mud by sonochemical method and K2O/MCM-41 has been carried out for used cooking oil transesterification. The objective of this research is to study the influence of reaction temperature and concentration of K+ in K2O/MCM-41 catalyst on used cooking oil transesterification. The extraction of silica Lapindo mud was carried out by reflux using 6 M HCl and 6 M NaOH solution. The results obtained were analyzed by XRF. The MCM-41 was synthesized using CTAB as a template by sonochemical method for 150 min and calcined for 300 min at 540 °C. The MCM-41 was charactherized by XRD, Surface Area Analyzer, TEM, and FT-IR. Kalium (K+) was impregnated onto the MCM-41 using kalium acetate salt solution of 4, 6, 8, and 10 wt.% toward the MCM-41 produced K2O(1), K2O(2), K2O(3), dan K2O(4)/MCM-41 catalysts. The K2O/MCM-41 catalysts were then analyzed by ICP and Surface Area Analyzer. The transesterification reaction was caried out at temperature of 50, 60, and 70 °C in 120 min. The GC-MS was used to characterize the transesterification product. The XRF analysis results showed that the silica extracted from Lapindo mud was in 96.70 % purity. The FT-IR data showed the formation of Si-O-Si at a wavenumber of 1095 cm-1. The XRD analysis of the MCM-41 showed characteristic peak at 2theta = 2-3 °. The TEM images of MCM-41 showed ordered pore distribution with a hexagonal shape. The MCM-41 and K2O(4)/MCM-41 have spesific surface area of 1282.33 and 225.81 m2/g and pore diameter of 30.49 and 30.12 Ao. The ICP result showed that kalium content in K2O(1), K2O(2), K2O(3), and K2O(4)/MCM-41 was 0.80, 1.35, 1.86, and 2.49 wt.%, respectively the highest conversion of methyl ester was 79.80 wt.% obtained under the reaction conditions at 70 °C using the K2O(4)/MCM-41. The K2O(4)/MCM-41 catalyst for three times utilization on transesterification showed conversion of methyl ester of 79.80, 60.31, and 56.84 wt.%. Catalyst life-time of the K2O(4)/MCM-41 for transesterification of used cooking oil was 15.41 h.

Kata Kunci : lumpur, Lapindo, sonokimia, K2O/MCM-41, transesterifikasi