Validasi Metode Analisis Kadmium, Kromium, Tembaga, Nikel, dan Timbal dalam Buah dengan Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy

MICHAEL TAN, Prof. Dr. Sudjadi, M.S., Apt.; Prof. Dr. Abdul Rohman, M.Si., Apt.

2017 | Skripsi | S1 FARMASI

Kadmium (Cd), kromium (Cr), tembaga (Cu), nikel (Ni), dan timbal (Pb) merupakan logam berat yang dapat terakumulasi dalam berbagai bahan pangan, termasuk buah. Penelitian ini bertujuan untuk memvalidasi metode analisis logam Cd, Cr, Cu, Ni, dan Pb dalam buah dengan Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy (ICP-AES). Sampel buah salak didestruksi dengan digesti basah menggunakan campuran asam nitrat-perklorat (1:1 v/v) dan pemanasan pada suhu 110-120 derajat C sampai larutan menjadi jernih, diikuti dengan analisis logam menggunakan ICP-AES. Validasi metode analisis dilakukan dengan menentukan parameter linieritas, sensitivitas (LoD dan LoQ), ketelitian (precision), dan ketepatan (accuracy) sesuai panduan International Conference on Harmonization (ICH). Metode analisis Cd, Cr, Cu, Ni, dan Pb menghasilkan kurva kalibrasi yang linier karena menghasilkan nilai r > 0,99. Batas deteksi (LoD) Cd, Cr, Cu, Ni, dan Pb berturut-turut adalah 0,0010 mikrogram/mL, 0,0024 mikrogram/mL, 0,0047 mikrogram/mL, 0,0037 mikrogram/mL, dan 0,0091 mikrogram/mL, sedangkan batas kuantitasi (LoQ) Cd, Cr, Cu, Ni, dan Pb berturut-turut adalah 0,0030 mikrogram/mL, 0,0073 mikrogram/mL 0,0143 mikrogram/mL, 0,0113 mikrogram/mL, dan 0,0274 mikrogram/mL. Nilai RSD pada pengujian repeatability untuk Cd, Cr, Cu, Ni, dan Pb berturut-turut adalah 3,10%, 3,88%, 4,36%, 1,96%, dan 4,56%. Nilai RSD pada pengujian presisi antara untuk Cd, Cr, Cu, Ni, dan Pb berturut-turut adalah 3,92%, 6,87%, 4,63%, 3,56%, dan 5,77%. Nilai RSD yang diperoleh pada pengujian repeatability dan presisi antara telah memenuhi syarat karena lebih kecil daripada nilai batas maksimum penerimaan dalam Horwitz dan AOAC PVM. Nilai penetapan untuk penentuan ketepatan juga menghasilkan nilai % recovery berada dalam rentang yang diperbolehkan. Rerata nilai % recovery dari setiap level konsentrasi berkisar antara 94,08 kurang lebih 8,49% hingga 97,30 kurang lebih 2,12% untuk Cd, 85,13 kurang lebih 4,53% hingga 96,62 kurang lebih 3,58% untuk Cr, 99,02 kurang lebih 7,11% hingga 104,28 kurang lebih 4,84% untuk Cu, 89,43 kurang lebih 0,73% hingga 92,19 kurang lebih 3,00% untuk Ni, dan 99,43 kurang lebih 2,00% hingga 100,71 kurang lebih 1,96% untuk Pb. Hal ini menunjukkan bahwa ICP-AES dapat digunakan untuk penetapan kadar Cd, Cr, Cu, Ni, dan Pb dalam buah.

Cadmium (Cd), chromium (Cr), copper (Cu), nickel (Ni), and lead (Pb) are heavy metals which can accumulate in various foodstuffs, including fruits. This study aims to validate analytical method of Cd, Cr, Cu, Ni and Pb metals in fruit by Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy (ICP-AES). Samples of fruits digested by wet digestion method using nitric-perchloric acid mixture (1: 1 v / v) and heated at 110-120 degree C until the solution became clear, followed by metals analysis using ICP-AES. Analytical method validation has been done by determining the parameters of linearity, sensitivity (LoD and LoQ), precision, and accuracy according to the International Conference on Harmonization (ICH) guideline. The analytical method of Cd, Cr, Cu, Ni and Pb generated linear calibration curves with good coefficient of correlation (r > 0,99). The limit of detection (LoD) values were found to be 0,0010 microgram/mL (Cd), 0,0024 microgram/mL (Cr), 0,0047 microgram/mL (Cu), 0,0037 microgram/mL (Ni), and 0,0091 microgram/mL (Pb), whereas the limit of quantitation (LOQ) values for Cd, Cr, Cu, Ni and Pb were 0,0030 microgram/mL, 0,0073 microgram/mL 0,0143 microgram/mL, 0,0113 microgram/mL, and 0,0274 microgram/mL, respectively. The RSD values obtained for repeatability were 3,10% for Cd, 3,88% for Cr, 4,36% for Cu, 1,96% for Ni, and 4,56% for Pb. The RSD values obtained for intermediate precision were 3,92% (Cd), 6,87% (Cr), 4,63% (Cu), 3,56% (Ni), and 5,77% (Pb). The RSD values obtained in the repeatability and intermediate precision tests were lower than the maximum acceptable RSD values in Horwitz and AOAC PVM. The % recovery values obtained in determination of accuracy were within the acceptable % recovery range. The mean % recovery values of each concentration level were ranging between 94,08 plus minus 8,49% and 97,30 plus minus 2,12% for Cd, 85,13 plus minus 4,53% and 96,62 plus minus 3,58% for Cr, 99,02 plus minus 7,11% and 104,28 plus minus 4,84% for Cu, 89,43 plus minus 0,73% and 92,19 plus minus 3,00% for Ni, and 99,43 plus minus 2,00% and 100,71 plus minus 1,96% for Pb. Those indicated that the ICP-AES can be used to analyze Cd, Cr, Cu, Ni, and Pb in the fruit.

Kata Kunci : logam berat, buah, validasi, ICP-AES