SINTESIS HIBRIDA Mg/Al-LDH TERINTERKALASI APHB DAN Mg/Al-LDH TERIMOBILISASI APHB SERTA APLIKASINYA UNTUK PENGAMBILAN [AuCl4]- DARI LARUTAN

LUTFI ADITYA HASNOWO, Prof. Dr. Sri Juari Santosa, M.Eng., Prof. Dr. Bambang Rusdiarso, DEA

2016 | Tesis | S2 Ilmu Kimia

Telah dilakukan sintesis material hibrida Mg/Al-LDH terinterkalasi asam para hidroksibenzoat (APHB) dan Mg/Al-LDH terimobilisasi APHB serta penerapannya untuk pengambilan [AuCl4]- dari larutan. Mg/Al-LDH terinterkalasi APHB disintesis melalui proses co-assembly antara nanosheet Mg/Al-LDH dan APHB. Mg/Al-LDH terimobilisasi APHB disintesis melalui sintesis tidak langsung dimana APHB diadsorpsikan pada material Mg/Al-LDH. Optimasi sintesis kedua material hibrida dilakukan dengan mengamati pengaruh konsentrasi molar APHB dan pH sintesis. Padatan kedua hibrida hasil sintesis dikarakterisasi dengan spektrometer FTIR, XRD, dan SEM-EDX. Aplikasi kedua material hibrida sebagai adsorben untuk pengambilan [AuCl4]- dipelajari dengan mengkaji pengaruh pH, waktu interaksi dan konsentrasi [AuCl4]- serta kajian hasil interaksi [AuCl4]- dengan kedua material. Hasil penelitian menunjukkan bahwa hibrida Mg/Al-LDH terinterkalasi APHB mempunyai nilai parameter kisi a, kisi c dan basal spacing d003 masing-masing sebesar, 3,02; 46,77 dan 15,26 angstrom, dimana APHB berada di daerah antar lapis hibrida. Nilai parameter kisi a, kisi c dan basal spacing d003 hibrida Mg/Al-LDH terimobilisasi APHB masing-masing 3,06; 23,70 dan 7,09 angstrom, dimana APHB berada di permukaan luar lapisan hibrida. Pengambilan 10 mL larutan [AuCl4]- 100 mg L-1 oleh 10 mg kedua material optimum pada pH 3 dan waktu kontak 250 menit untuk Mg/Al-LDH terinterkalasi APHB dan 150 menit untuk Mg/Al-LDH terimobilisasi APHB. Pengambilan [AuCl4]- oleh material Mg/Al-LDH terinterkalasi APHB mengikuti kinetika pseudo orde kedua dengan nilai k2 sebesar 2,49 angstrom 10-4 g mg-1 menit-1, sedangkan oleh Mg/Al-LDH terimobilisasi APHB mengikuti kenetika pseudo orde pertama dengan nilai k1 sebesar 1,81 angstrom 10-2 menit-1. Kajian isoterm adsorpsi menggunakan model isoterm Langmuir pada removal [AuCl4]- oleh kedua material menunjukkan bahwa hibrida Mg/Al-LDH terinterkalasi APHB memiliki kapasitas adsorpsi sebesar 326,74 mg g-1, sedangkan Mg/Al-LDH terimobilisasi APHB sebesar 187,93 mg g-1. Hasil karakterisasi dengan fotomikroskop stereo dan XRD menunjukkan bahwa [AuCl4]- telah tereduksi oleh kedua hibrida menjadi Au(0) dengan munculnya puncak karakteristik logam emas dengan parameter kisi kristal (a) adalah 4,10 angstrom.

It has been conducted the synthesis of p-hydroxybenzoic acid (PHBA) intercalated Mg/Al-LDH and PHBA immobilized Mg/Al-LDH hybrids as well as their application for [AuCl4]- removal from solution. PHBA intercalated Mg/Al-LDH hybrid was synthesized by co-assembly process of Mg/Al-LDH nanosheets and PHBA anions. PHBA immobilized Mg/Al-LDH hybrid was prepared by indirect synthesis, where PHBA anions were attached on the surface of Mg/Al-LDH material. To obtain optimum synthesis condition of the hybrids, effect of medium acidity and molar concentration of PHBA have been examined. The synthesized hybrids were characterized by X-ray Diffraction, FT-IR Spectroscopy and SEM-EDX. Application of the hybrid materials as adsorbents for the removal of [AuCl4]- was studied by examining the effect of pH, interaction time and concentration of [AuCl4]- as well as study of the interaction of [AuCl4]- with the two materials. Results showed that the PHBA intercalated Mg/Al-LDH has the lattice parameter of a=3.02 angstrom, lattice parameter of c=46.77 angstrom and basal spacing d003=15.26 angstrom, where PHBA was intercalated in interlayer of the hybrid. The PHBA immobilized Mg/Al-LDH hibrid has lattice parameter of a=3.06 angstrom, lattice parameter of c=23.70 angstrom and basal spacing d003=7.09 angstrom, where PHBA was attached on the outer surface of the hybrid. The removal of 10 mL of [AuCl4]- 100 mg L-1 by the two materials was optimum at pH 3 and interaction time 250 min for PHBA intercalated Mg/Al-LDH and interaction time 150 min for PHBA immobilized Mg/Al-LDH. Removal of [AuCl4]- by PHBA intercalated Mg/Al-LDH hybrid followed pseudo second order kinetic with k2 value 2.49 x 10-4 g mg-1 min-1, while that of [AuCl4]- by PHBA immobilized Mg/Al-LDH hybrid followed pseudo first order kinetic with k1 value 1.81 x 10-2 min-1. Adsorption isotherm study using Langmuir isotherm model for the [AuCl4]- removal by the two materials showed that PHBA intercalated Mg/Al-LDH hybrid has adsorption capacity 326.74 mg g-1, while PHBA immobilized Mg/Al-LDH hybrid has adsorption capacity 187.93 mg g-1. Characterization using stereo photomicroscope and X-ray Diffraction confirmed that [AuCl4]- could be reduced to Au(0) by the both hybrids as shown by the appearance of characteristic peaks for gold metal with the a lattice parameter 4.10 angstrom.

Kata Kunci : Mg/Al-LDH, p-hydroxybenzoic acid, [AuCl4]-, removal