Sintesis Magnetit Terlapis Asam Humat (Fe3O4-HA) dan Aplikasinya untuk Adsorpsi Zat Warna Kation (Metilen Biru) dan Anion (Metil Orange)

KUSTOMO, Prof. Drs. Sri Juari Santosa, M.Eng., Ph.D. ; Dr. Drs. Suyanta, M.Si.

2016 | Tesis | S2 Ilmu Kimia

Sintesis magnetit terlapis asam humat (Fe3O4-HA) telah dilakukan untuk adsorpsi dari dua jenis zat warna azo, yaitu metilen biru, MB (zat warna kation) dan metil orange, MO (zat warna anion). Asam humat (HA) dalam penelitian ini diperoleh dari hasil isolasi tanah gambut yang berasal dari Rawa Pening, Ambarawa, Jawa Tengah dengan metode konvensional ekstraksi alkali. Sintesis Fe3O4-HA dilakukan menggunakan metode kopresipitasi dengan agen pengendap NH4OH pada campuran 2,78 g FeSO4.7H2O; 5,41 g FeCl3.6H2O; dan 1 g HA hasil ekstraksi. HA, Fe3O4 dan Fe3O4-HA hasil sintesis kemudian dikarakterisasi dengan spektroskopi FTIR, difraktogram XRD, uji morfologi SEM dan mapping, kemudian dilakukan penentuan pH point of zero charge (pHPZC), kestabilan magnetit, keasaman total, kandungan gugus -COOH, dan kandungan OH dari HA dan Fe3O4-HA juga telah dilakukan sebelum melakukan uji adsorpsi terhadap MB dan MO. Pengaruh pH larutan, waktu kontak, dan konsentrasi larutan menjadi parameter utama dalam melakukan uji adsorpsi ini. Dari uji karakterisasi menggunakan FTIR dan XRD, terlihat bahwa pelapisan Fe3O4 oleh HA telah berhasil dilakukan, yaitu dengan terdeteksinya perbedaan puncak serapan Fe3O4-HA pada spektra FTIR dan penurunan intensitas pada difraktogram XRD ketika hasil karakterisasi tersebut dibandingkan dengan hasil karakterisasi HA dan Fe3O4 sebelum pelapisan. Dalam uji morfologi SEM menunjukan perbedaan morfologi permukaan antara Fe3O4-HA dengan morfologi permukaan baik HA maupun Fe3O4 sendiri. Hasil penelitian menunjukkan bahwa Fe3O4-HA memiliki nilai pH PZC 6,47 dan stabil pada 2<pH<10. HA hasil ekstraksi memiliki keasaman total 819 cmol kg-1, kandungan gugus COOH total 292 cmol kg-1 dan kandungan gugus OH total 528 cmol kg-1, sedangkan Fe3O4-HA memiliki keasaman total 272 cmol kg-1, kandungan gugus COOH total 69 cmol kg-1 dan kandungan gugus OH total 204 cmol kg-1. Adsorpsi MB dan MO oleh Fe3O4-HA mengikuti model kinetika adsorpsi orde dua semu dan isoterm Langmuir dengan nilai konstanta keseimbangan adsorpsi (k) dan kapasitas adsorpsi secara berurutan adalah 107.304 L mol-1 dan 28,81 mg g-1 untuk MB, dan 80.361 L mol-1 dan 29,38 mg g-1 untuk MO. Data adsorpsi ini diperoleh pada kondisi pH optimum adsorpsi untuk MB dan MO secara berurutan pada pH 7 dan 2, serta tercapai pada waktu keseimbangan 30 dan 15 menit.

Synthesis of magnetite coated with humic acid (Fe3O4-HA) has been done and it was used to adsorp two different azo dyes, i.e. methylene blue, MB (cationic dye) and methyl orange, MO (anionic dye). Humic acid (HA) in this research was obtained from extracted peat soil from Rawa Pening, Ambarawa, the Province of Central Java by the conventional method of alkali extraction. The synthesis of Fe3O4-HA was done by coprecipitation method using NH4OH as precipitating agent from a mixture of 2.78 g of salt FeSO4.7H2O; 5.41 g of salt FeCl3.6H2O; and 1 g of extracted HA. Then, the result of extracted HA, and the synthesis of Fe3O4 and Fe3O4-HA have been characterized by FTIR spectroscopy, X-Ray Difractometer, SEM and Mapping. Determinination of pH point of zero charge (pH PZC), the stability of magnetite, total acidity, the functional group of -COOH and -OH contents of Fe3O4-HA have also been carried out before examining the adsorption of MB and MO. The effect of pH, contact time, and the concentration of the MB and MO solutions were the main examined parameters of adsorption. The characterization of adsorbent material using FTIR and XRD, indicated that Fe3O4 coated with HA has been successfully done by the evidence of difference peak in spectrum of FTIR and decreasing the intencity of 2θ in difractog XRD when it is compared to HA and Fe3O4 before coating process. The analyses of SEM images show that there is a difference of surface morphology of Fe3O4-HA with HA or Fe3O4 itself. The results of this research showed that Fe3O4-HA has a value of pHPZC 6.47 and stable at 2<pH<10. The HA has a total acidity 819 cmol kg-1, the content of functional group COOH 292 cmol kg-1 and the content of functional group OH 528 cmol kg-1, while Fe3O4-HA has a total acidity 272 cmol kg-1, the content of functional group COOH and OH are 69 and 204 cmol kg-1, respectively. The adsorption of MB and MO by Fe3O4-HA are followed the model of kinetic adsorption pseudo-second order and Langmuir isotherm with the value of adsorption equilibrium constant (k) and the adsorption capacity sequently are 107,304 L mol-1 and 28.81 mg g-1 to adsorp methylene blue (MB), and 80,361 L mol -1 and 29.38 mg g-1 to adsorp methyl orange (MO). This adsorption data was obtained at the condition of pH maksimum for adsorption MB and MO subsequently at pH 7 and 2, and the equilibrium time for adsorption MB and MO at 30 and 15 minutes, respectively.

Kata Kunci : Magnetit, asam humat, Fe3O4-HA, adsorpsi, MB, dan MO