STUDI PENGGUNAAN SPEKTROSKOPI INFRAMERAH DAN KALIBRASI MULTIVARIAT UNTUK PENENTUAN PARAMETER MUTU MINYAK BUAH MERAH (Pandanus conoideus, Lam)

LILING TRIYASMONO, Dr. Abdul Rohman, M.Si., Apt

2013 | Tesis | S2 Ilmu Farmasi

Telah dilakukan studi mengenai penentuan parameter mutu minyak buah merah (MBM) yang meliputi bilangan asam, bilangan iodium dan bilangan penyabunandengan metode spektrofotometri Fourier transform inframerah(FTIR) dan kalibrasi multivariatPartial Least Square (PLS). MBM diperoleh dengan proses maserasi buah merah dengan metanol, dilanjutkan dengan partisi menggunakan heksana dan kloroform, sehingga diperoleh MBM fraksi heksana dan MBM fraksi kloroform.MBM tanpa pemanasan, dan yang dikenai pemanasan pada suhu 100, 150, 180, 200, serta 300 oC selanjutnya dianalisis parameter mutunya (bilangan asam, bilangan iodium dan bilangan penyabunan) secara titrimetri menurut AOAC dan secara spektrofotometri FTIR. Berdasarkan hasil proses optimasi pemilihan bilangan gelombang spektra FTIR MBM, bilangan gelombang 1731 – 1755 cm-1 dipilih untuk menentukan bilangan asam, bilangan gelombang 1080 – 1114 cm-1 dipilih untuk menentukan bilangan iodium, sementara itu bilangan penyabunanditentukan pada bilangan gelombang 1145 – 1168 cm-1. Model kalibrasi multivariat PLS dikembangkan untuk menentukan nilai terprediksi secara spektrofotometri FTIR dari ketiga bilangan tersebut. Hubungan antara nilai sebenarnya dari bilangan asam, bilangan iodium dan bilangan penyabunan yang ditentukan dengan metode standar AOAC dan nilai terprediksi dengan metode spektrofotometri FTIR diperoleh korelasi yang baik, yakni dengan R2 = 0,998 dan standard error kalibrasi sebesar 0,45 % (v/v) untuk bilangan asam, R2 = 0,997 dan standard error kalibrasi sebesar 0,55 % (v/v) untuk bilangan iodium serta R2 = 0,998 dan standard error kalibrasi sebesar 0,63 % (v/v) untuk bilangan penyabunan. Hasil studi menunjukkan bahwa metode spektrofotometri FTIR yang dikombinasikan dengan kalibrasi multivariat PLS dapat digunakan sebagai alternatif untuk penentuan parameter mutu MBM, khususnya pada penentuan bilangan asam, bilangan iodium dan bilangan penyabunan dengan keunggulan metode yang sederhana, mudah, cepat dan ramah lingkungan

A rapid method for the determination ofquality parametersof redfruit oil(RFO), namely acid value (AV), iodine value (IV) and saponification value (SV) using FTIRspectrophotometry in combination with multivariate calibration of partial least square (PLS) has been carried out.Redfruit oilwas obtained bymacerationprocess usingmethanolas extracting solvent. The methanolic extractwas partitioned using hexane andchloroform to yield hexane and chloroform fractionsof RFO, respectively. RFO without heating treatment and that heated at a temperature of100, 150, 180, 200, and300oCwerefurther assessed for its qualityparameters i.e.acid value, iodine value and saponification value using titrimetric technique based on AOAC method and FTIRspectrophotometry. Based on the optimization processes in terms of wavenumbers of the FTIR spectra of RFO samples,thewavenumber region of 1731 – 1755 cm-1was selected for determination of AV, while wavenumber region of1080 – 1114 cm-1was used foranalysis of IV.Furthermore, the SV was better determined at wavenumber regions of 1145 – 1168 cm-1. PLS calibration model was developed for the prediction of AV, IV and SV in RFO samples. The relationship between actual values of AV, IV and SV as determined using AOAC method and FTIR predicted value as determined with PLS calibration model show a close relationship with coefficient of determination (R2) of 0.998 for AV, 0.997 for IV and 0.998 for SV. The values of standard errors of calibration were 0.45 %, (v/v)0.55 % (v/v)and 0.63 % (v/v) for analysis of AV, IV and SV, respectively. This study concluded that FTIR spectrophotometric methodin combination with multivariate calibration of PLS can be used to determine the AV, IV and SV values of RFO. The developed method is simple, rapid with a total analysis time per sample of less than 3 min, and environmentally friendly.

Kata Kunci : Minyak buah merah, spektrofotometri FTIR, partial least square, bilangan asam, bilangan iodium, bilangan penyabunan