PENGHILANGAN INTERFERENSI Fe DAN Mn DENGAN EKSTRAKSI PELARUT PADA PENENTUAN Co DAN Cu DALAM PIROLUSIT MENGGUNAKAN SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM

LODOWIK LANDI POTE, Dr. rer. net. Nurul Hidayat Aprilita, M.Si

2012 | Tesis | S2 Ilmu Kimia

Telah dilakukan penelitian tentang penghilangan interferensi Fe dan Mn dengan ekstraksi pelarut pada penentuan Co dan Cu dalam pirolusit menggunakan Spektrometri Serapan Atom (SSA) dengan nyala udara-asetilen. Pelarutan sampel pirolusit dilakukan dengan destruksi cara basah menggunakan larutan akua regia dan HF dengan rasio 3:4 (v/v). Kajian interferensi dilakukan terhadap absorbansi Co dan Cu dengan penambahan besi dengan variasi konsentrasi 100-1000 μg/mL dan mangan dengan variasi konsentrasi 100-5000 μg/mL yang diukur pada panjang gelombang 240,7 nm dan lebar celah 0,2 nm untuk Co dan panjang gelombang 324,7 nm dan lebar celah 0,7 nm untuk Cu. Hasil analisis menunjukkan bahwa Fe pada konsentrasi 100-1000 μg/mL dan Mn pada konsentrasi100-5000 μg/mL dapat mengganggu absorbansi Co dan Cu, dimana absorbansi Co naik dan sebaliknya absorbansi Cu turun. Interferensi Fe dapat dihilangkan melalui ekstraksi dengan pelarut metil isobutil keton dalam medium HCl 7 M. Interferensi Mn dapat dihilangkan dengan penopengan EDTA 0,10 M dan mengekstraksi Co dan Cu ke dalam kloroform dengan pengompleks natrium dietilditiokarbamat pada pH 2. Kandungan Fe dan Mn dalam sampel pirolusit menggunakan SSA masing-masing adalah 67,35±0,61 mg/g dan 545,00±6,25 mg/g. Kandungan Co dan Cu sebelum ekstraksi masing-masing adalah 773,33±25,17 μg/g dan 2166,67±101,04 μg/g; dan sesudah ekstraksi masing-masing adalah 487,18±11,10 μg/g dan 2733,33±80,36 μg/g. Hasil ini memiliki ketelitian tinggi dengan nilai standar deviasi relatif (SDR) dari masingmasing unsur kurang dari 5%.

Research on the removal of Fe and Mn interference by solvent extraction on the determination of Co and Cu in pyrolusite using atomic absorption spectrometry with an air-acetylene flame have been investigated. Dissolution of pyrolusite sample was done by wet destruction method with solution of aqua regia and HF in the ratio of 3:4 (v/v). Interference studies were carried out for the absorbance of Co and Cu with the addition of iron and manganese in the concentration range 100-1000 μg/mL for iron and 100-5000 μg/mL for manganese measured at the wavelength 240.7 nm and slit width 0.2 nm for Co and wavelength 324.7 nm and slit width 0.7nm for Cu. The results showed that Fe at concentrations of 100-1000 μg/mL and Mn at the concentrations of 100-5000 μg/mL could interfere the absorbance of Co and Cu, i.e. increase the absorbance of Co and decrease the absorbance of Cu. The interference of Fe can be overcome by solvent extraction with methyl isobutyl ketone in 7 M HCl medium. The interference of Mn can be overcome by masking with 0.10 M EDTA, then Co and Cu were extracted into chloroform by complexing them with sodium diethyldithiocarbamate at pH 2. The content of Fe and Mn in the pyrolusite measured by AAS were 67.35±0.61 mg/g and 545.00±6.25 mg/g, respectively. The content of Co and Cu before extraction were 773.33±25.17 μg/g and 2166.67±101.04 μg/g, respectively and after extraction were 487.18±11.10 μg/g and 2733.33±80.36 μg/g, respectively. These results have high precision with relative standard deviation (RSD) value of each elements less than 5%.

Kata Kunci : Spektrometri Serapan Atom, Interferensi, Ekstraksi pelarut, Co dan Cu