Karakterisasi minyak nilam (Pogostemon cablin Benth) dan peningkatan kadar patchouli alkohol dalam minyak nilam menggunakan membran selulosa asetat dan distilasi fraksinasi

AISYAH, Yuliani, Promotor Dr. Ir. Pudji Hastuti, M.S

2009 | Disertasi |

Nilam (Pogostemon cablin Benth) merupakan salah satu jenis tanaman penghasil minyak atsiri, yang dikenal sebagai minyak nilam (patchouli oil). Minyak nilam (Patchouli oil) pada umumnya diproduksi dengan cara penyulingan uap, meskipun hasil penelitian menunjukkan bahwa minyak ini dapat juga diperoleh dengan metoda ekstraksi menggunakan pelarut dan superkritik CO2. Kadar patchouli alkohol (PA) merupakan salah satu parameter yang menentukan mutu minyak nilam. Menurut SNI 06-2385-2006, standar mutu minyak nilam yang baik adalah mempunyai kadar patchouli alkohol minimal 31%, tetapi untuk standar mutu minyak nilam dalam pasar internasional menurut Essential Oil Association (EOA) minimal 38%. Sementara itu, masih banyak ditemui minyak nilam yang diproduksi di Indonesia mempunyai kadar patchouli alkohol yang masih rendah yaitu dibawah 30%. Usaha peningkatan kadar patchouli alkohol yang telah dilaporkan adalah dengan redistilasi dan distilasi fraksinasi. Aplikasi teknologi membran dilaporkan potensial untuk digunakan pada proses pemisahan dalam bidang kimia, bioteknologi dan makanan. Permasalahan utama dalam penelitian ini adalah bagaimana potensi aplikasi teknologi membran dalam peningkatan patchouli alkohol dalam minyak nilam. Usaha peningkatan kadar patchouli alkohol dalam minyak nilam, melalui aplikasi teknologi membran, dengan pembanding menggunakan metode distilasi fraksinasi. Oleh karena minyak nilam terdiri atas berbagai komponen penyusunnya, maka karakteristik (sifat kimia dan sifat fisik) minyak nilam serta sifat fisiko-kimia komponenkomponennya perlu dipahami untuk bahan pertimbangan pemilihan cara peningkatan kadar patchouli alkoholnya. Tujuan umum penelitian ini adalah mengevaluasi peningkatan kadar patchouli alkohol menggunakan membran. Sedangkan tujuan khusus penelitian ini yaitu menentukan mutu, komposisi dan sifat antibakteri minyak nilam, mengidentifikasi sifat fisiko-kimia masing-masing komponen penyusun minyak nilam, mengevaluasi aplikasi teknologi membran selulosa asetat untuk meningkatkan kadar patchouli alkohol dalam minyak nilam, yang akan dibandingkan dengan peningkatan kadar patchouli alkohol dalam minyak nilam menggunakan metoda distilasi fraksinasi. Penelitian ini dibagi dalam 4 tahap, sebagai berikut : (1) identifikasi mutu, komposisi dan sifat antibakteri minyak nilam, (2) peningkatan kadar patchouli alkohol dalam minyak nilam menggunakan metoda distilasi fraksinasi, (3) identifikasi sifat fisiko-kimia masing-masing komponen penyusun minyak nilam dan (4) peningkatan kadar patchouli alkohol dalam minyak nilam menggunakan membran selulosa asetat melalui pendekatan nanofiltrasi dan pervaporasi. Hasil penelitian menunjukkan bahwa minyak nilam yang digunakan dalam penelitian ini mempunyai nilai bobot jenis, indeks bias, putaran optik, bilangan ester, bilangan asam, kelarutan dalam alkohol, kadar patchouli alkohol, dan alpha copaene yang sudah memenuhi standar mutu SNI, tetapi belum memenuhi persyaratan kadar patchouli alkohol menurut EOA. Oleh karena itu kadar patchouli alkohol masih perlu untuk ditingkatkan agar dapat memperluas jangkauan pasarnya. Hasil analisis minyak nilam dengan menggunakan GC-MS menunjukkan bahwa terdapat 15 komponen kimia penyusun minyak nilam yang dapat teridentifikasi. Komponen-komponen kimia penyusun minyak nilam hasil analisis yang mempunyai persentase terbesar berdasarkan persentase area adalah patchouli alkohol (32,60%), δ- guaiena (23,07%), α-guaiena (15,91%), seychellena (6,95%), dan α-patchoulena (5,47%). Peningkatan kadar patchouli alkohol dalam minyak nilam dengan metode distilasi fraksinasi dapat meningkatkan kadar patchouli alkohol sebesar 2,47 kali (80,54%) dari kadar patchouli alkohol awal (32,60%), dengan berat fraksi minyak nilam sebesar 27,68% terhadap minyak nilam awal. Proses kristalisasi dapat meningkatkan kadar patchouli alkohol menjadi 95,68%. Minyak nilam dan fraksi-fraksinya mempunyai kemampuan sebagai antibakteri. Aktivitas penghambatan terhadap bakteri Gram-positif lebih besar dibandingkan dengan bakteri Gram-negatif. Nilai Minimum Inhibitory Concentration (MIC) minyak nilam untuk masing-masing bakteri yang diuji, terdiri dari Bacillus subtilis, Bacillus cereus, Salmonella typhimurium, dan Escherichia coli berturutturut adalah 31,5 μg/ml, 33,5 μg/ml, 54,5 μg/ml, dan 57,0 μg/ml. Sedangkan nilai MIC untuk patchouli alkohol untuk masing-masing bakteri yang diuji terdiri dari Bacillus subtilis, Bacillus cereus, Salmonella typhimurium, dan Escherichia coli berurut-urut adalah 12,5 μg/ml, 13,0 μg/ml, 32,5 μg/ml, dan 33,0 μg/ml. Komponen-komponen penyusun minyak nilam mempunyai diameter efektif yang hampir sama sehingga pemisahan berdasarkan ukuran pori tidak mungkin dapat tercapai. Perbedaan sifat fisiko-kimia yang signifikan antara patchouli alkohol dan komponen penyusun minyak nilam yang lain adalah sifat hidrofobisitas. Patchouli alkohol mempunyai nilai hidrofobisitas yang lebih kecil, jika dibandingkan dengan komponenkomponen kimia penyusun minyak nilam yang lain. Hal ini disebabkan karena patchouli alkohol memiliki gugus hidroksi (-OH), sedangkan komponen-komponen penyusun lainnya tidak mempunyai gugus hidroksi. Hasil perhitungan sifat fisiko-kimia selulosa asetat menggunakan metoda molecular mechanics (MM2) menunjukkan bahwa selulosa asetat mempunyai nilai hidrofobisitas yang hampir sama dengan nilai hidrofobisitas patchouli alkohol sehingga dipilih sebagai material membran yang digunakan. Penerapan teknologi membran nanofiltrasi dengan material membrane selulosa asetat untuk peningkatan kadar patchouli alkohol dalam minyak nilam menunjukkan potensi yang baik. Kadar patchouli alkohol dapat meningkat sebesar 2 kali dari kadar patchouli alkohol awal (30,08%) menjadi 61,52% pada kondisi proses menggunakan gaya sentrifugal 1912 g dan waktu sentrifugasi 60 menit. Sementara itu, dengan cara membran pervaporasi selulosa asetat dapat meningkatkan kadar patchouli alkohol sebesar 1,89 kali dari kadar patchouli alkohol awal (30,08%) menjadi 56,87% pada kondisi proses menggunakan suhu 60°C dan waktu pervaporasi 4 jam. Peningkatan kadar patchouli alkohol dalam minyak nilam dengan membran nanofiltrasi dan pervaporasi dengan material membran selulosa asetat yang dicapai masih lebih kecil dibandingkan dengan menggunakan distilasi fraksinasi, dengan menggunakan suhu kamar sudah meningkatkan kadar patchouli alkohol hingga memenuhi persyaratan kadar patchouli alkohol dalam minyak nilam untuk pasar internasional. Dengan demikian teknologi membran berpotensi digunakan untuk meningkatkan kadar patchouli alkohol dalam minyak nilam

Patchouli (Pogostemon cablin Benth) is one of be the vegetation species that produces essential oil known as patchouli oil. The patchouli oil generally is produced by a steam distillation, although other methods can be used also i.e. a solvent extraction method and supercritical CO2. The content of patchouli alcohol is of the parameters determining the quality of patchouli oil. According to SNI 06-2385-2006 standard, the patchouli oil have to contain at least 31% of patchouli alcohol, while according to Essential Oil Association standard for European country, have to contain more than 38%. Meanwhile, many patchouli oils produced in Indonesia was found to have relatively low patchouli alcohol content (less than 30%). Therefore, there is a need to increase the patchouli alcohol content in order to be accepted in the global market. The general aim of the research is to evaluate the increase of the patchouli alcohol content in patchouli oil using membrane technique. The specific objectives of the study are to determine the quality, composition and antibacterial properties of patchouli oil, to identify physico-chemical properties of each of the components the patchouli oil and to evaluate application of cellulose acetate membrane for increasing patchouli alcohol content. The patchouli oil obtained from membrane separation technique was compared with fractional distillation method. This study was divided into four stages: (1) The identification of the quality, composition and antibacterial properties of patchouli oil; (2) an attempt to increase the patchouli alcohol content using fractional distillation method, (3) The identified physicochemical properties of each of the components the patchouli oil; and (4) an attempt to increase the content of patchouli alcohol by using cellulose acetate membrane. The results of the study indicated that patchouli oil used had specific weight, refractive index, optical rotation, solubility in alcohol, acid value, esther value, solubility in alcohol, the content of patchouli alcohol, and alpha copaene that met the standard of the SNI standard quality, but did not met the requirement of the content of patchouli alcohol according to EOA standard for Eurpean country. Therefore, there is a need to increase the content of patchouli alcohol in order to be able to expand the range of market. An attempt to increase of patchouli alcohol content in patchouli oil by fractional distillation method, may increase the patchouli alcohol content of 2.5 fold from 32.60% to 80.54%, with the weight of patchouli oil fraction of 27.68%. Redistillation can increase the patchouli alcohol content to be 89,91%. Crystallization process can increase the content of patchouli alcohol to be 95.68%. The patchouli oil and its fractions showed as antibacterial properties. The activity of retarding the gram-positive bacteria was higher than the gram-negative bacteria. The minimum Inhibitory Concentration (MIC) value of patchouli oil for each bacteria tested, including Bacillus subtilis, Bacillus cereus, Salmonella typhimuriumi, and Escherichia coli were 31.5 μg/ml, 33.5 μg/ml, 54.5 μg/ml, and 57.0 μg/ml, respectively. The MIC value of patchouli alcohol for each bacteria tested, including Bacillus subtilis, Bacillus cereus, Salmonella typhimuriumi, and Escherichia coli were 12.5 μg/ml, 13.5 μg/ml, 32.5 μg/ml, and 33.0 μg/ml, respectively. It was found in this study that the patchouli oil used in the experiment consists of 15 components, with the five major components were patchouli alcohol (32.60%), δ- guaiene (23.07%), α-guaiene (15.91%), seychellene (6.95%) dan α-patchoulene (5.47%). From the physico-chemical studies, the main components of patchouli oil have similar effective diameters, so the separation based on the size of pore almost impossible. The significant difference in physico-chemical properties between patchouli alcohol and the components of patchouli oil is the hydrophobicity patchouli alcohol has the smallest value of hydrophobicity compared to the other components of patchouli oil, due to the patchouli alcohol had hydroxy (-OH) group, while other constituent components had not hydroxy (-OH) group. The result of the calculation of physico-chemical property of cellulose acetate had the hydrophobicity value closely similar to that of patchouli alcohol, thus it was selected as a membrane material used. The difference of hydrophobicity of patchouli alcohol and membrane were considered as mechanism of separation. The application of nanofiltration method using cellulose acetate as the membrane material, it was found that there was significant effect of centrifugation force and centrifugation time on the patchouli alcohol content, as well as permeability and selectivity of the nanofiltration membrane. The patchouli alcohol content may increase 2 fold from 30.08% to 61.52%. While, by using pervaporation method with cellulose acetate as the membrane material, may increase the patchouli alcohol content of 1,89 fold from 30.08% to 56,87%. It can be concluded that nanofiltration and pervaporation technique using cellulose acetate as material membrane can be implemented for increasing patchouli content in patchouli oil.

Kata Kunci : Minyak nilam,Kadar patcholi alkohol,Membran selulosa asetat,Distilasi fraksinasi,Sifat antibakteri, patchouli oil, the patchouli alcohol content, cellulose acetate membrane, fractional distillation, antibacterial properties