Ekstraksi Fasa Padat Besi(II) sebagai kompleks Tris(1,10-Fenantrolin)Besi(II) menggunakan Kitin hasil isolasi Cangkang Kepiting serta penentuannya secara Spektrofotometri UV-Tampak

MURNIATI, Dewi, Drs. Mudasir, M.Eng.,Ph.D

2005 | Tesis | S2 Ilmu Kimia

Telah dilakukan penentuan besi(II) dalam konsentrasi rendah secara spektrofotometri berdasarkan pada ekstraksi fasa padat kompleks tris(1,10- fenantrolin)besi(II) menggunakan kitin hasil isolasi dari cangkang kepiting laut (Portunus pelagicus Linn.). Pengaruh penambahan berbagai ion lawan dan konsentrasinya terhadap % recovery kompleks tris(1,10-fenantrolin)besi(II) juga telah dipelajari dalam penelitian ini dengan tujuan untuk meningkatkan sensitivitas dan selektivitas metode. Beberapa parameter dalam penelitian telah dioptimasi yang meliputi penentuan panjang gelombang maksimum (ëmaks) kompleks, waktu kestabilan kompleks, pH larutan, jenis dan konsentrasi ion lawan, rasio mol besi terhadap ligan dan berat kitin yang digunakan. Metode ini kemudian diaplikasikan untuk menentukan kadar besi(II) dan besi(III) pada beberapa sampel air, yaitu air sumur, air PAM dan air sungai. Selanjutnya hasil penentuan besi menggunakan metode usulan dibandingkan dengan hasil penentuan dengan metode yang telah baku yaitu Spektrometri Serapan Atom (SSA). Hasil penelitian menunjukkan bahwa spektra Inframerah dari kitin hasil isolasi memberikan bilangan gelombang yang hampir sama dengan kitin standar. Kondisi optimum penentuan besi sebagai kompleks tris(1,10-fenantrolin)besi(II) dengan ekstraksi fasa padat menggunakan kitin adalah sebagai berikut: panjang gelombang maksimum 510 nm, pH kompleks yang akan diekstraksi 5, sedangkan waktu kestabilan kompleks mulai menit ke 5 sampai menit ke 140. Berat kitin optimum untuk ekstraksi fasa padat kompleks tris(1,10-fenantrolin)besi(II) 0,4 ppm adalah 0,2 g yang memberikan % recovery sekitar 68-75 % dan eluen yang sesuai adalah campuran etanol : HCl (6 : 4, v/v) dan rasio minimum ligan/besi(II) adalah 3,0. Dengan kondisi ini, kurva kalibrasi linier pada range konsentrasi besi 0,00-1,2 ppm dengan koefisien korelasi = 0,9974. Batas deteksi besi yang dapat ditentukan dengan metode ini adalah 0.071 ppm. Hasil penentuan besi(II) dalam beberapa sampel menggunakan metode ini memberikan hasil yang relatif sama dengan yang diperoleh menggunakan SSA. Metode ini dapat diaplikasikan pada penentuan besi kadar rendah dalam berbagai sampel lingkungan dengan tingkat akurasi yang relatif baik. Metode ini juga dapat digunakan untuk analisis spesiasi besi(II) dan besi(III) dalam sampel.

Spectrophotometric determination of low level of iron(II) as a tris(1,10- phenanthroline)iron(II) complex based on solid-phase extraction using crab shell chitin isolated from the sea crab (Portunus pelagicus Linn.) has been investigated. Effect of counter ion type and their concentration on % recovery of tris(1,10- phenanthroline)iron(II) complex were also studied in this work with the purpose to enhance the selectivity and sensitivity of the method.. Several parameters were optimized including maximum wavelength (ëmax) complex stability, pH, type and concentration of counter ion, mole ratio of iron to ligand, and the weight of chitin used. The developed method were then applied to determine iron(II) and iron(III) content in some water samples. The results of analysis were compared with those determined by the established method of Atomic Absorption Spectrophotometry (SSA). The result of the study showed that infrared spectra of the isolated chitin has similar characteristic absorption with that of the standard chitin. The optimum condition for iron determination as tris(1,10-phenanthrolin)iron(II). Complex based on solid-phase extraction using crab shell chitin are as follows: maximum wavelength (ëmax) at 510 nm, pH solution 5, stability of the complex is from 5 min up to 140 min and the weight of chitin used for solid-phase extraction of 0.4 ppm tris(1.10-phenanthroline)iron(II) complex are 0.2 g with % recovery in the range of 68 – 75 % using eluent ethanol : HCl (6:4, v/v). The minimum mole ratio of iron to ligand was found to be 3.0. At this conditions of experiment, calibration curve of iron(II) was linear over 0.0-1.2 ppm. The correlation coefficient of calibration graph is 0.9974 and the detection limit is 0.071 ppm. Result of iron determination in various samples using this method is comparable with those determined by SSA. This suggests that the developed method can be applied for the determination of low level of iron in some environmental samples with high accuracy. In addition, this method can also be used to specify iron(II) and iron(III) in the samples.

Kata Kunci : Ekstraksi Fasa Padat,Besi1,10,fenantrolin dan Kitin, Solid-phase extraction, Iron, 1.10-phenanthroline, and Chitin.