Green Synthesis Nanopartikel Fe3O4/kitosan dan Karakterisasi Mikrostruktural, Sifat Optik, Sifat Kemagnetan, dan Surface Plasmon Resonance

RONA CUANA, Dr.Eng. Edi Suharyadi, S.Si., M.Eng.

2022 | Tesis | MAGISTER FISIKA

Karakteristik surface plasmon resonance (SPR) akibat penambahan nanopartikel pada sistem SPR penting untuk diketahui sebelum diterapkan lebih lanjut untuk mendeteksi analit tertentu. Penelitian ini bertujuan untuk mengkaji karakteristik SPR setelah penambahan nanopartikel green-synthesized Fe3O4/kitosan pada sistem prisma/Au dalam konfigurasi Kretschmann. Nanopartikel Fe3O4/kitosan disintesis dengan metode green synthesis menggunakan ekstrak Moringa oleifera dengan variasi konsentrasi 4:1 (FO/K1), 4:2 (FO/K2), 4:3 (FO/K3), dan 4:4 (FO/K4). Nanopartikel Fe3O4 juga disintesis secara konvensional sebagai pembanding dengan green-synthesized Fe3O4. Hasil uji menggunakan X-ray diffractometer menunjukkan nanopartikel yang dihasilkan memiliki struktur kristal cubic inverse spinel dan terjadi peningkatan ukuran kristalit akibat penambahan kitosan pada green-synthesized Fe3O4 yaitu dari (6,0 ± 0,2) nm menjadi (6,2 ± 0,2) nm untuk FO/K2 dan (6,5 ± 0,2) nm untuk FO/K4. Hasil uji transmission electron microscopy menunjukkan nanopartikel green-synthesized Fe3O4 berbentuk bulat dan menjadi lebih dispersif setelah dimodifikasi dengan kitosan. Rata-rata ukuran partikel dari Fe3O4, green-synthesized Fe3O4, dan FO/K2 yaitu (12,1 ± 0,3), (7,3 ± 0,1), dan (8,1 ± 0,1) nm berturut-turut. Hasil Fourier-transform infrared spectroscopy mengkonfirmasi adanya interlinking molekul kitosan pada permukaan nanopartikel Fe3O4. Hasil spektroskopi UV-Vis menunjukkan pergeseran puncak serapan khas Fe3O4 ke daerah panjang gelombang yang lebih besar dengan meningkatnya konsentrasi kitosan dan terjadi penurunan nilai energi celah pita green-synthesized Fe3O4 dari (3,18 ± 0,02) eV menjadi (2,74 ± 0,01) eV untuk FO/K4. Sifat kemagnetan nanopartikel menunjukkan karakteristik superparamagnetik dengan nilai magnetisasi saturasi yaitu sebesar 54,1, 42,3, dan 28,2 emu/g masing-masing untuk green-synthesized Fe3O4, FO/K2, dan FO/K4. Pengamatan fenomena SPR menunjukkan kurva SPR mengalami pergeseran sudut ke nilai yang lebih besar dengan meningkatnya konsentrasi kitosan. Nilai sudut SPR untuk nanopartikel Fe3O4, green-synthesized Fe3O4, FO/K1, FO/K2, FO/K3, dan FO/K4 masing-masing yaitu 46,50°, 46,30°, 46,43°, 46,50°, 46,60°, dan 46,88°. Hasil ini menunjukkan bahwa nanopartikel Fe3O4 yang dimodifikasi dengan kitosan dapat mempengaruhi karakteristik SPR yang dihasilkan dan berpotensi untuk diaplikasikan pada biosensor berbasis SPR.

The characteristics of surface plasmon resonance (SPR) due to the addition of nanoparticles to the SPR system are crucial to know before further application to detect specific analytes. This study aims to examine the characteristics of SPR after the addition of green-synthesized Fe3O4/chitosan nanoparticles in the prism/Au system in the Kretschmann configuration. Fe3O4/chitosan nanoparticles were synthesized by the green synthesis method using Moringa oleifera extract with various concentrations of 4:1 (FO/K1), 4:2 (FO/K2), 4:3 (FO/K3), and 4:4 (FO/K4). Fe3O4 nanoparticles were also conventionally synthesized as a comparison with green synthesized Fe3O4. The test results using an X-ray diffractometer showed that the prepared nanoparticles had an cubic inverse spinel crystal structure and an increase in crystallite size due to the addition of chitosan to the green-synthesized Fe3O4 from (6.0 ± 0.2) nm to (6.2 ± 0.2) nm for FO/K2 and (6.5 ± 0.2) nm for FO/K4. The transmission electron microscopy test results showed that the green-synthesized Fe3O4 nanoparticles were spherical and became more dispersive after being modified with chitosan. The average particle sizes of Fe3O4, green-synthesized Fe3O4, and FO/K2 were (12.1 ± 0.3), (7.3 ± 0.1), and (8.1 ± 0.1) nm, respectively. The results of Fourier-transform infrared spectroscopy confirmed the interlinking of chitosan molecules on the surface of Fe3O4 nanoparticles. The results of UV-Vis spectroscopy showed a shift in the typical absorption peak of Fe3O4 to the larger wavelength region with a higher concentration of chitosan and a decrease in the energy band gap value of green-synthesized Fe3O4 from (3.18 ± 0.02) eV to (2.74 ± 0.01) eV for FO/K4. The magnetic properties of nanoparticles showed superparamagnetic characteristics with saturation magnetization values of 54.1, 42.3, and 28.2 emu/g for green-synthesized Fe3O4, FO/K2, and FO/K4, respectively. The SPR phenomenon shows that the SPR curve experienced a larger angle shift with increasing chitosan concentration. SPR angle values for Fe3O4, green-synthesized Fe3O4, FO/K1, FO/K2, FO/K3, and FO/K4 nanoparticles are 46.50°, 46.30°, 46.43°, 46.50°, 46.60°, and 46.88°. These results indicate that Fe3O4 nanoparticles modified with chitosan can affect the characteristics of the resulting SPR and have the potential to be applied to SPR-based biosensors.

Kata Kunci : Surface plasmon resonance, nanopartikel Fe3O4/kitosan, green synthesis, Moringa oleifera.