Laporkan Masalah

SINTESIS KOMPOSIT Fe3O4/SiO2/TiO2 TERDOPING SULFUR DAN UJI AKTIVITASNYA UNTUK DEGRADASI FOTOKATALITIK ASAM SALISILAT

MAHARANI C, Prof. Dra. Eko Sri Kunarti, M.Si., Ph.D

2022 | Tesis | MAGISTER KIMIA

Sintesis komposit Fe3O4/SiO2/TiO2 terdoping sulfur sebagai fotokatalis magnetik untuk degradasi fotokatalitik asam salisilat telah dilakukan. Tujuan utama penelitian ini yaitu memperoleh material fotokatalis Fe3O4/SiO2/TiO2-S yang memiliki aktivitas fotokatalitik pada paparan radiasi sinar tampak dan sifat magnetik sehingga mudah dipisahkan dari medium cair. Sintesis material fotokatalis Fe3O4/SiO2/TiO2-S diawali dengan preparasi Fe3O4 melalui metode sonokopresipitasi dengan prekursor garam FeCl3.6H2O dan FeSO4.7H2O, serta natrium sitrat sebagai capping agent. Selanjutnya pelapisan SiO2 pada Fe3O4 mengunakan tetraetil ortosilikat dan pelapisan TiO2-S pada material Fe3O4/SiO2 menggunakan metode sol-gel dengan prekursor titanium tetraisopropoksida dan tiourea sebagai sumber sulfur. Material hasil sintesis dikarakterisasi menggunakan Fourier Transform Infra-Red Spectrometer (FTIR), X-Ray Diffractometer (XRD), Transmission Electron Microscope (TEM), Spektrofotometer Difusi Reflektansi UV-tampak (DRUV), Scanning Electron Microscope with Energy Dispersi X-Ray (SEM-EDX), Vibrating Sample Magnetometer (VSM) dan Surface Area Analyzer (SAA). Uji aktivitas fotokatalitik dilakukan dengan sistem batch pada reaktor tertutup dengan paparan radiasi sinar UV dan tampak untuk degradasi fotokatalitik asam salisilat. Konsentrasi asam salisilat yang terdegradasi dianalisis menggunakan metode spektrofotometri UV-tampak. Hasil penelitian menunjukkan bahwa Fe3O4/SiO2/TiO2-S merupakan fotokatalis yang responsif terhadap paparan sinar tampak dan memiliki sifat magnetik. Material komposit Fe3O4/SiO2/TiO2-S dengan variasi konsentrasi dopan sulfur 1, 3, 5, dan 7% memiliki energi celah pita berturut-turut sebesar 2,85; 2,77; 2,98; dan 3,05 eV. Hasil uji aktivitas fotokatalitik menunjukkan bahwa material fotokatalis Fe3O4/SiO2/TiO2-S 3% mampu mendegradasi asam salisilat 91,6% pada paparan radiasi sinar tampak dan 45,8% pada paparan radiasi sinar UV dengan massa fotokatalis 20 mg pada larutan asam salisilat dengan konsentrasi 20 ppm, pada pH 3, dan waktu penyinaran 60 menit. Degradasi asam salisilat mengikuti model kinetika Ho dan McKay dengan tetapan laju reaksi sebesar 0,0909 g mg-1 menit-1 pada paparan sinar tampak dan 0,0076 g mg-1 menit-1 pada paparan sinar UV.

Synthesis of sulfur doped Fe3O4/SiO2/TiO2 composite as a magnetic photocatalyst for photocatalytic degradation of salicylic acid has been investigated. The main objective of this research was to obtain Fe3O4/SiO2/TiO2-S photocatalyst material which has both photocatalytic activity under visible light irradiation and magnetic properties so it is easily separated from the liquid medium. Synthesis of Fe3O4/SiO2/TiO2-S photocatalyst was started by the preparation of Fe3O4 by sono-coprecipitation method using FeCl3.6H2O and FeSO4.7H2O as precursor, and sodium citrate as a capping agent. Next, the as prepared Fe3O4 was coated with SiO2 using tetraethyl orthosilicate and finally TiO2-S was coated on Fe3O4/SiO2 material using the sol-gel method with titanium tetraisopropoxide as precursor and thiourea as sulfur sources. The synthesized materials were characterized using fourier transform infrared spectrometer, X-ray diffractometer, vibrating sample magnetometer, transmission electron microscope, scanning electron microscope-energy dispersive X-ray, diffuse reflectance UV-visible spectrophotometer, and surface area analyzer. The photocatalytic activity was conducted in a batch system using a closed reactor under UV and visible light irradiration for photocatalytic degradation of salicylic acid. Concentration of the degraded salicylic acid was analyzed using UV-visible spectrophotometry method. Results showed that Fe3O4/SiO2/TiO2-S photocatalysts are responsive to visible light with good magnetic properties. The Fe3O4/SiO2/TiO2-S composite materials with various concentrations of sulfur dopant 1, 3, 5, and 7% have band gap energy of 2.85, 2.77, 2.98, and 3.05 eV, respectively. The photocatalytic activity results showed that the Fe3O4/SiO2/TiO2-S 3% photocatalyst material with a mass of 20 mg in the 20 ppm of salycylic acid solution at pH 3, with the irradiation time of 60 minutes was able to degrade salicylic acid 91.6 and 45.8% under visible and UV light irradiation, respectively. The photocatalytic degradation kinetics of salicylic acid followed the Ho and McKay kinetic model with a reaction rate constant of 0.0909 g mg-1 minute-1 under visible light irradiation and 0.0076 g mg-1 minute-1 under exposure to UV light.

Kata Kunci : Fe3O4/SiO2/TiO2-S, magnetic photocatalyst, salicylic acid, photocatalytic degradation, visible light.

  1. S2-2022-466473-abstract.pdf  
  2. S2-2022-466473-bibliography.pdf  
  3. S2-2022-466473-tableofcontent.pdf  
  4. S2-2022-466473-title.pdf