Sintesis Nitrobenzena Menggunakan Nanokatalis Berbasis Silika: Pengaruh Berat Nanokatalis Silika Tersulfatasi terhadap Produk Nitrobenzena

KHAIRUL AMRI, Prof. Dr.rer.nat. Karna Wijaya, M.Eng. ; Dr. B.S. Ari Sudarmanto, M.Si.

2022 | Skripsi | S1 KIMIA

Sintesis nitrobenzena menggunakan katalis asam padat telah dilakukan. Tujuan penelitian ini yaitu untuk mempelajari material H2SO4/SiO2 sebagai katalis asam padat dalam sintesis nitrobenzena, dan mempelajari pengaruh variasi berat katalis silika tersulfatasi dalam sintesis nitrobenzena. SiO2 dipreparasi dengan menggunakan metode sol-gel dari prekursor TEOS. Gel yang terbentuk kemudian direfluks dengan metanol, kemudian dikalsinasi pada suhu 600 ⁰C. SiO2 berukuran 200 mesh diembankan dengan H2SO4 98% dengan metode pengadukan selama 1 jam. Katalis H2SO4/SiO2 33% (b/b) yang dihasilkan dipisahkan dengan sentrifugasi dan dikeringkan. Kemudian, katalis dikalsinasi pada suhu 600 ⁰C. Katalis dikarakterisasi menggunakan spektrofotometer Fourier Transform Infrared (FTIR), X-Ray Diffraction (XRD), Surface Area Analyzer (SAA) dan. Katalis H2SO4/SiO2 yang telah dikarakterisasi, digunakan sebagai katalis asam padat dalam sintesis nitrobenzena. Variasi berat katalis yang digunakan yaitu 0,5; 1; dan 1,5 gr. Sintesis nitrobenzena dilakukan dengan perbandingan 1:3 benzena dan asam nitrat didalam reaktor batch microwave pada suhu 60 ⁰C selama 5 jam. Produk cair nitrobenzena yang dihasilkan, dianalisis menggunakan GC-MS agar diketahui selektifitas dari katalis. Hasil karakterisasi menunjukkan bahwa sintesis katalis H2SO4/SiO2 telah berhasil dilakukan. Hal ini ditunjukkan dengan adanya puncak-puncak tertentu pada FTIR. Nilai 2θ pada hasil XRD juga menunjukkan bahwa katalis H2SO4/SiO2 telah berhasil disintesis. Dari penelitian ini, reaktor batch microwave memiliki efisiensi yang tinggi untuk sintesis nitrobenzena. Pada uji aktivitas dan selektifitas, penggunaan katalis H2SO4/SiO2 sebanyak 1 gr menghasilkan nitrobenzena yang optimum yaitu sebanyak 2,02 ± 0,024 mL dengan rata-rata persentase konversi benzena 40,33%.

The synthesis of nitrobenzene using solid acid catalyst has been successfully synthesized. This research aims to study H2SO4/SiO2 material as a solid acid catalyst in nitrobenzene synthesis, and the effect of weight variation sulfated silica catalyst in nitrobenzene synthesis. SiO2 was prepared using the sol-gel method from the TEOS precursor. The gel formed was then refluxed with methanol, then calcined at 600 ⁰C. SiO2 with 200 mesh size was impregnated with 98% H2SO4 with a stirring method for 1 hour. The resulting 33% (w/w) H2SO4/SiO2 catalyst was separated by centrifugation and dried. Then, the catalyst was calcined at a temperature of 600 ⁰C. The catalyst was characterized using a Fourier Transform Infrared (FTIR) spectrophotometer, X-Ray Diffraction (XRD), and Surface Area Analyzer (SAA). The characterized H2SO4/SiO2 catalyst was used as a solid acid catalyst to synthesize nitrobenzene. The variation in the weight of the catalyst used is 0.5; 1; and 1.5 gr. The synthesis of nitrobenzene was carried out in a 1:3 ratio of benzene and nitric acid in a microwave batch reactor at 60 ⁰C for 5 hours. The resulting liquid nitrobenzene was analyzed using GC-MS to determine the selectivity of the catalyst. The characterization results show that the synthesis of H2SO4/SiO2 catalyst has been successfully carried out. This is indicated by the presence of certain peaks in the FTIR. The value of 2θ on the XRD results also indicates that the H2SO4/SiO2 catalyst has been successfully synthesized. From this research, batch microwave reactor has high efficiency for nitrobenzene synthesis. On the activity and selectivity testing, the use of H2SO4/SiO2 catalyst as much as 1 g produced the optimum nitrobenzene as much as 2.02 ± 0.024 mL with an average percentage conversion of 40.33% benzene.

Kata Kunci : Katalis asam padat, microwave, nitrasi, silika tersulfatasi