VALIDASI PROSEDUR ANALISIS DELTRAMETHRIN PADA HATI AYAM MENGGUNAKAN ALAT KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI (KCKT

PRASETYO, Andyka Bayu , Gagak Dony Satria

2013 | Skripsi |

Deltamethrin sebagai pestisida digunakan secara luas di bidang pertanian dan perkebunan. Residu pestisida yang terdapat di dalam pangan asal ternak (termasuk jeroan) telah dilaporkan terjadi di Indonesia dan beberapa diantaranya melampaui batas ambang yang telah ditentukan. Keadaan tersebut membuat analisis pestisida perlu dilakukan. Teknologi analisis residu pestisida yang mulai berkembang diantaranya adalah Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT). Alat KCKT mampu menganalisis berbagai cuplikan secara kualitatif maupun kuantitatif, baik dalam komponen tunggal maupun campuran dalam pestisida. Penelitian ini bertujuan untuk melakukan validasi prosedur analisis deltamethrin dengan menggunakan alat KCKT yang didasarkan pada spesifitas, presisi, akurasi, batas deteksi, batas kuantifikasi, dan linearitas. Materi utama yang digunakan yaitu set KCKT, Shimadzu 6.1, deltamethrin, dan hati ayam. Materi pendukung yaitu asetonitril, akuabides, tabung reaksi, spuid, parafilm, vortex mixer, ultrasonik bath, shaker, timer, timbangan, mikropipet, dan injektor KCKT. Metode penelitian dengan mennghaluskan hati ayam kemudian ditambahkan deltamethrin dengan konsentrasi 1 μg/ml, 2 μg/ml, dan 5 μg/ml dalam tabung reaksi. Tabung reaksi di tutup dengan parafilm, kemudian masing – masing di vortex selama 1 menit, dimasukkan dalam ultrasonik bath selama 15 menit pada suhu 40 0C, kemudian di shaker dengan kecepatan 150 – 200 beat/menit selama 20 menit. Kemudian semua tabung disentrifuge selama 12 menit dengan kecepatan 13.000 rpm. Supernatan diambil dan dilakukan penyuntikkan ke KCKT. Hasil penelitian menunjukkan area puncak deltamethrin yang nyata terpisah dari senyawa lain dalam waktu retensi antara 8 – 9,5 menit pada konsentrasi 1 μg/ml, 2 μg/ml, dan 5 μg/ml dalam uji spesifitas. Presisi ditunjukkan dengan rerata luas area untuk masing – masing konsentrasi berturut – turut adalah 43.017; 65.018,33; dan 184.246 dengan standar deviasi relatif (RSD) ≤ 2%. Hasil uji akurasi pada rata-rata tiga konsentrasi didapatkan recovery 88,5% – 114 %. Batas deteksi pada konsentrasi 0,1 μg/ml dan batas kuantifikasi pada konsentrasi 1 μg/ml. Berdasarkan luas area yang diperoleh menunjukkan persamaan garis linier y = 36331x – 545,03 dengan R= 0,99. Disimpulkan bahwa prosedur yang digunakan memiliki validitas yang baik.

Deltamethrin as a pesticide widely used in agriculture and estate sector. Residue of pesticide in food derivate from animals (included offal) has been reported in Indonesia and it would be harmful for health if it is exceeded a predetermined threshold. It caused analysis pesticide need to do. High Performance Liquid Chromatography (HPLC) is one of developing technology analysis pesticide’s residue. High performance liquid chromatography instrument adequate of analyze a variety of shots both qualitatively and quantitatively, either single or mixture component of pesticide. An object of this study is validate the methods of analysis deltamethrin using HPLC instrument based on the specificity, precision, accuracy, limit of detection, limit of quantification, and linearity. The main material used is set HPLC, Shimadzu 6.1, deltamethrin, and chicken’s liver. The support materials is acetonitrile, distilled water, test tubes, spuid, parafilm, vortex mixer, ultrasonic bath, shaker, timers, scales, micropipette, and HPLC injector. Methods of study with smooth liver tissue was then added deltamethrin at a concentration of 1 mg 1 μg/ml, 2 μg/ml, dan 5 μg/ml in a test tube. Cap test tube close with parafilm, and then each in a vortex for 1 minute, put in an ultrasonic bath for 15 minute at 40 0C, then homogenization in shaker with a speed of 150-200 beat/minute during 20 minutes. Then all the tubes centrifuged during 12 minutes at speed 13,000 rpm. The supernatant was taken and injection to HPLC. Results showed the mean cup of deltamethrin separated from other compounds in the retention time between 8 to 9.5 minutes at a concentration of 1 μg/ml, 2 μg/ml, and 5 μg/ml in the test specificity. Indicated precision for each area concentration in a series are 43.017; 65.018,33; and 184.246 with relative standard deviation ( RSD ) ≤ 2 %. Accuracy of test results on the each of three concentrations obtained recovery 88.5% - 114%. The limits of detection at concentration is 0,1 μg/ml and the qualification of quantification at concentration is 1 μg/ml. Based on wide area obtained showed a linear line equation y = 36331x – 545,03 with R= 0,99. Conclusion is the method which used has good validity.

Kata Kunci : deltamethrin, HPLC, validation