SINTESIS SILIKA ALUMINA MESOPORI DARI LUMPUR SIDOARJO SEBAGAI PENGEMBAN LOGAM Ni, Mo, NiMo, DAN MoNi UNTUK KATALIS HIDRORENGKAH HASIL PIROLISIS ALFA SELULOSA

HESTY KUSUMASTUTI, Prof. Dr. Wega Trisunaryanti, M.S.; Prof. Dr. Iip Izul Falah

2017 | Tesis | S2 Ilmu Kimia

Telah dilakukan sintesis katalis Ni, Mo, NiMo, dan MoNi yang diembankan pada silika alumina mesopori (SAM) dari lumpur Sidoarjo dengan cetakan gelatin tulang ikan lele untuk reaksi hidrorengkah hasil pirolisis alfa selulosa. Gelatin dipreparasi dari tulang ikan lele dengan perlakuan awal perendaman HCl pada variasi konsentrasi 1,0; 1,5; dan 2,0 M. Tulang ikan lele dihidrolisis dengan akuabides pada suhu 70 derajat C selama lima jam. Gelatin yang diperoleh dianalisis dengan spektrofotometer FTIR dan SDS-PAGE. Al2O3 dipisahkan dari lumpur Sidoarjo menggunakan larutan HCl 6 M dan SiO2 dipisahkan menggunakan larutan NaOH 6 M. Ekstrak SiO2 dan Al2O3 yang didapat dianalisis dengan spektrofotometer XRF. SAM disintesis menggunakan metode hidrotermal pada suhu 100 derajat C selama 24 jam dan kalsinasi pada suhu 550 derajat C selama 4 jam dengan variasi rasio mol Si/Al sebesar 1, 2, dan 4 untuk menghasilkan SAM-~, SAM-2, dan SAM-4, kemudian dikarakterisasi dengan spektrofotometer FTIR, XRD, GSA, AAS, dan TEM. Logam Ni dan Mo diembankan pada SAM dengan metode impregnasi basah. Uji aktivitas katalis dalam reaksi hidrorengkah hasil pirolisis alfa selulosa dilakukan pada suhu 450 derajat C selama dua jam dan produk cair yang dihasilkan dianalisis dengan GC-MS. Hasil penelitian menunjukkan gelatin yang disintesis dengan perlakukan awal perendaman HCl 1,5 M menghasilkan rendemen tertinggi sebesar 13,87% dan distribusi berat molekul 10-291 kDa. SAM-4 menghasilkan keasaman dan stabilitas termal tertinggi dengan karakter luas permukaan spesifik, volume total pori, dan rata-rata diameter pori berturut-turut sebesar 212,29 m2/g, 1,29 cm3/g, dan 20,05 nm. Katalis bilogam NiMo/SAM-4 dan MoNi/SAM-4 menghasilkan konversi produk cair hidrorengkah minyak pirolisis alfa selulosa yang lebih tinggi dibanding katalis monologam Ni/SAM-4 dan Mo/SAM-4. Katalis MoNi/SAM-4 menghasilkan produk cair yang lebih tinggi (80,67% b/b) dibanding katalis NiMo/SAM-4 (79,79% b/b).

Syntheses of Ni, Mo, NiMo, and MoNi catalyst supported by mesoporous silica alumina (MSA) from Sidoarjo mud with gelatin template from catfish bone for hydrocracking reaction of pyrolyzed alfa cellulose had been carried out. Gelatin was prepared from catfish bone using HCl pretreatment at concentration variation of 1.0, 1.5, and 2.0 M. The Catfish bone was hydrolyzed with double distilled water at 70 degrees C for 5 h. Gelatin was analyzed by using FTIR spectrophotometer and SDS-PAGE. The Al2O3 was separated from Sidoarjo mud using 6 M HCl solution and the SiO2 was separated using 6 M NaOH solution. The obtained Al2O3 and SiO2 were analyzed by XRF spectrophotometer. The MSA was synthesized by using hydrothermal method at 100 derajat C for 24 h and calcined at 550 degrees C for 4 h with variation of Si/Al mol ratio of 1, 2, dan 4 to produce MSA-~, MSA-2, and MSA-4 respectively, then characterized by using FTIR spectrophotometer, XRD, GSA, AAS, and TEM. Ni and Mo metals were loaded to the MSA by wet impregnation method. The catalytic activity in the hydrocracking reaction of pyrolyzed alfa cellulose was carried out at 450 degrees C for 2 h and the resulting liquid product was analyzed by GC-MS. The result showed that gelatin pretreated with 1.5 M HCl solution produced the highest yield of 13.87% with molecular weight distribution 10-291 kDa. The MSA-4 had the highest acidity and thermal stability with a specific surface area, total pore volume, and average pore diameter of 212.29 m2/g, 1.29 cm3/g, and 20.05 nm, respectively. The NiMo/MSA-4 and MoNi/MSA-4 bimetal catalysts showed higher conversion of liquid products in hydrocracking reaction of pyrolyzed alfa cellulose than that of Ni/MSA-4 and Mo/MSA-4. The MoNi/MSA-4 catalyst produced higher liquid product (80.67% w/w) than that of the NiMo/MSA-4 (79.79% w/w).

Kata Kunci : silika alumina mesopori, gelatin, katalis, hidrorengkah, dan alfa selulosa