KATALIS HETEROGEN SO4/ZrO2 DAN Na2O/ZrO2: PREPARASI, KARAKTERISASI, DAN APLIKASINYA UNTUK KONVERSI LOW GRADE CRUDE PALM OIL MENJADI BIODIESEL

MEGA FIA LESTARI, Prof. Dr. Karna Wijaya, M.Eng; Prof. Dr. Wega Trisunaryanti, M.S

2017 | Tesis | S2 Ilmu Kimia

Katalis SO4/ZrO2 dan Na2O/ZrO2 telah berhasil disintesis dan diaplikasikan pada tahap esterifikasi dan transesterifikasi untuk mengonversi Low Grade Crude Palm Oil (LGCPO) menjadi biodiesel. Katalis asam dan basa heterogen tersebut disintesis menggunakan metode impregnasi basah dengan variasi konsentrasi (0,3; 0,5; dan 0,7 M H2SO4 dan 1, 2, 3, dan 4 M NaOH) dan temperatur kalsinasi (400, 500, 600, 700, dan 800 °C) untuk memperoleh katalis dengan total keasaman dan kebasaan tertinggi. Karakterisasi katalis meliputi FTIR, XRD, metode gravimetri untuk menentukan total keasaman, metode indikator Hammett untuk menentukan total kebasaan, SEM yang dikombinasikan dengan EDX, dan surface area analyzer. Karakterisasi hasil transesterifikasi meliputi FTIR, GC-MS, dan 1H-NMR. Hasil karakterisasi katalis menunjukkan bahwa katalis SO4/ZrO2 memiliki total keasaman tertinggi yakni 5,51 mmol g-1 pada konsentrasi 0,7 M H2SO4 dan temperatur kalsinasi 500 °C. Katalis Na2O/ZrO2 memiliki total kebasaan tertinggi yakni 1,70 mmol g-1 pada konsentrasi 3 M NaOH dan temperatur kalsinasi 700 °C. Pada tahap esterifikasi, katalis 0,7 M SO4/ZrO2-500 dapat menurunkan kadar FFA LGCPO sebesar 54,33% dari 1,28% menjadi 0,58% pada kondisi optimum 5% berat katalis, 1:9 rasio mol LGCPO:metanol, dan 20 menit waktu reaksi. Pada tahap transesterifikasi, katalis 3 M Na2O/ZrO2-700 berhasil mengonversi LGCPO menjadi biodiesel sebesar 63,49%. Terbentuknya biodiesel dibuktikan dengan adanya puncak yang sesuai dengan puncak metil oleat (42,93%), metil palmitat (41,01%), metil linoleat (11,10%), metil stearat (2,88%), metil miristat (1,50%), dan metil laurat (0,59%).

The SO4/ZrO2 and Na2O/ZrO2 catalysts had been synthesized and applied to esterification and transesterification reactions to convert Low Grade Crude Palm Oil (LGCPO) become biodiesel. The heterogeneous acid and base catalysts were synthesized using wet impregnation method with variation of concentrations (0.3, 0.5, and 0.7 M H2SO4 and 1, 2, 3, and 4 M NaOH) and calcination temperatures (400, 500, 600, 700, and 800 °C) to obtain catalyst with the highest total acidity and basicity. Characterization of catalysts included FTIR, XRD, gravimetric method to determine total acidity, Hammett indicator method for total basicity determination, SEM combined with EDX, and surface area analyzer. Characterization of transesterification product included FTIR, GC-MS, and 1H-NMR. The results of catalyst characterization showed that the SO4/ZrO2 catalyst had the highest total acidity of 5.51 mmol g-1 at 0.7 M H2SO4 concentration and 500 °C calcination temperature. The Na2O/ZrO2 catalyst had the highest total basicity of 1.70 mmol g-1 at 3 M NaOH concentration and 700 °C calcination temperature. In esterification reaction, 0.7 M SO4/ZrO2-500 catalyst could decrease the FFA content of LGCPO by 54.33% from 1.28% to 0.58% under optimum condition of 5% catalyst weight, 1:9 mol ratio of LGCPO:methanol, and 20 minutes reaction time. In transesterification reaction, 3 M Na2O/ZrO2-700 catalyst succeeded in converting LGCPO to biodiesel by 63.49%. The formation of biodiesel was confirmed by the presence of peaks corresponding to the peaks of methyl oleate (42.93%), methyl palmitate (41.01%), methyl linoleic (11.10%), methyl stearate (2.88%), methyl myristate (1.50%), and methyl laurate (0.59%).

Kata Kunci : katalis SO4/ZrO2, katalis Na2O/ZrO2, biodiesel, esterifikasi, transesterifikasi