Telah dilakukan pembuatan biodiesel lemak sapi melalui reaksi transesterifikasi. Transesterifikasi dilakukan dengan mereaksikan lemak sapi dan metanol dengan menggunakan katalis logam Natrium, NaOH dan CaO. Konsentrasi katalis yang digunakan sebesar 0,5% (b/b) metanol dan minyak. Suhu reaksi dilakukan pada temperatur 65 °C selama 3 jam. Penggunaan katalis logam natrium dan NaOH ilakukan pada perbandingan mol minyak dan mol metanol 1:6, 1:9, 1:12, dan 1:15, serta katalis CaO pada perbandingan mol minyak dan mol metanol 1:24, 1:27, 1:30, dan 1:33. Biodiesel terbanyak yang diperoleh melalui reaksi satu tahap (transesterifikasi) dibandingkan dengan biodiesel melalui reaksi dua tahap (esterifikasi-transesterifikasi). Biodiesel yang diperoleh dianalisis dengan GC-MS dan ASTM. Hasil penelitian yang diperoleh biodiesel tertinggi didapatkan melalui reaksi satu tahap (transesterifikasi) menggunakan katalis logam natrium pada perbandingan mol minyak dan metanol 1:12 yaitu sebesar 95,05%. Hasil GC-MS menunjukan kandungan utama biodiesel tersebut adalah metil ester palmitat 22,73%, metil ester oleat 26,47% dan metil ester stearat 24,00%. Berdasarkan hasil ASTM biodiesel yang dihasilkan telah memenuhi standar sebagai bahan bakar diesel.

Kata Kunci : biodiesel, transesterifikasi, logam natrium, NaOH, CaO, lemak sapi